硝酸盐氮作业指导书.doc

硝酸盐氮作业指导书 ( 依据标准: 水和废水分析方法第四版 紫外分光光度法 (B) )一 硝酸盐氮含义 硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。二 地表水质量标准 硝酸盐(以N计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为10mg/L。 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002） 三 分析方法 紫外分光光度法 (B)1 方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220m处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。2 干扰及消除 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3、Cr6对测定的干扰。3 方法的适用范围 本法适用于清洁地表水和末受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氨。4 仪器紫外分光光度计。离子交换柱 (1.4cm，装树脂高58cm)。5 试剂氢氧化铝悬浮液:亚硝酸盐氮方法 (二)试剂7)。10%硫酸锌溶液。5mol/L氢氧化钠溶液。大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。 甲醇。1mol/L盐酸(优级纯儿硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法 (一)试剂。0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。6 步骤(1)吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 (2)水样的测定量取200nI水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mI硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至pH7。或将200mI水样调至pH7后，加4mI氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取I00mI上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50ml于比色管中，备测定用。树脂用150ml水分三次洗涤，备用。 注: 树脂吸附容量较大，可处理50100个地表水水样(视有机物含量而异)。使用多次后，可用末接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇再生。加1.0ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时，可不加氨基磺酸溶液)。用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比，测量吸光度。 (3)校准曲线的绘制 于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mI硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。7 计算 A校=A220一2A275中 A220-220nm波长测得吸光度； A275-275nm波长测得吸光度。 求得吸光度的校正值 (A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，既为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。8 精密度和准确度 四个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一标准样，实验室内相对标准偏差为2.6%；实验室间总相对标准偏差为5.1%；相对误差为1.1%。9 注意事项 为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，如无扫描装置时，可用手动在220nm280nm、每隔25nm 测量吸光度，绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应有肩状或折线出现。参考吸光度比值(A275/A220)*100%因小于20%，越小越好。超过时因予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，可不经预处理，直接取50ml水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。 含有有机物的水样而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。 大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强；对低碳链、有较强极性合亲水性的有机物吸附能力差。 当水样存在六价铬时，絮凝剂因采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液供测定用。10 仪器操作规程（见后页）。UV-8500型紫外线分光光度计操作规程1 基本操作1.1 打开电源，待七分钟后复位，电脑显示UV8500主机状态，待完全“OK” 按返回 ，在主窗口按 确定 ；1.2 选中“定点测量”，按下OK 按钮；1.3 选择待测的波长数量；设定测量波长(nm)；1.4 按下A按钮，选择吸光度显示模式；1.5 选择样品的测量标签 样品测量；1.6 将参比溶液放入样品室，盖上样品室盖开通光路；1.7 单击B 按钮，扣除仪器的暗电流；1.8 单击Z，进行吸光度调零；如果吸光度未能调到0.000时，可单击 G按钮，继续调整零点至0.000；2 测量2.1将待测样品溶液放入样品室，单击 启动 按钮，开始测量；2.2读出吸光度值后，按下 确定 按钮完成测量；2.3在样品室中放入新的样品，再次按 启动 按钮进行新的测量；2.4全部样品测量完毕后，按 打印数据 按钮，打印数据；2.5测量完毕，取出比色皿，关闭电源，在样品室中放入干燥剂。2.6填写仪器使用情况记录。3 维护及注意事项3.1 仪器的主机在不使用时要加以防尘罩，仪器应放在恒温干燥的室内为佳。3.2放入和取出样品时，注意勿将样品溶液溅到仪器上，如不慎碰翻样品，应立 即清理，保持比色槽清洁,干净。3.3 仪器开机时，钨灯和氘灯时同时点亮的，待波长校正后，可关闭不使用的光源，以延长光源灯的寿命。3.4 仪器中所有的镜面千万不能用手或软硬物去接触，一旦留下痕迹，造成镜面污染，会产生严重的杂光及降低有效能量，以至