粉煤灰的全分析.docx

粉煤灰的全分析1.目的 测出粉煤灰灰中 的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量及烧失量、细度、含水率。2范围 本方法适用于原材料中水泥、粉煤灰、炉渣的全分析。3.抽样方法：每月取一次样。在粉煤灰仓出料口取样。4.粉煤灰（或炉渣）烧失量的测试 (1)步骤： 称取样品1g（已在105-110oC烘干箱烘干），放入已预先在950-10000C灼烧至恒重的瓷坩埚中，在950-10000C下灼烧45分钟，取出，在空气中 冷却3分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉灼烧20分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉中灼烧20分钟，取出冷却，称量，直到恒重。（两次称量差值小于0.0005即可）。 (2)计算：烧失量%=（G-G1）100/G式中：G试样的重量（克）； G1灼烧后的重量（克）。5.粉煤灰细度的测试 将试样200克放于干燥箱内，在105-1100C的温度下烘干1小时至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温；然后称取试样净重10克（准确至0.01克），倒入45um方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖；接通负压筛析仪电源，将定时开关固定在3分钟，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa-6000Pa。若负压小于4000Pa，则应停机进行清理收尘器中的积灰后再进行筛析；在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附；3分钟后析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1分钟到3分钟，直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01克。（3）计算 细度=筛余量%=筛余量/10100%6粉煤灰（或水泥和炉渣）含水率检验 （1）仪器：称量盒、干燥器 （2）检验方法： 用已称量的干称量盒，称出已准备好的试样10g（精确到0.0002g），放入烘干箱内，在105 50C 温度下烘干2小时，然后从烘箱中取出放入干燥器中冷却，20分钟后再重新称量（精确到0.0002g）。 计算：含水率（%）=（10-G）/10100% 式中：G试样烘干后重量（g）。7试样SO3的测定（石膏、粉煤灰、水泥、炉渣）（1）步骤 称取0.5克试样（精确到0.0001g）置于300ml烧杯中，加水30-40ml使其分散。加10ml盐酸（1+1）溶液，用平头玻璃棒压碎块物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用中速滤纸趁热过滤，用热水洗涤10-12次，调整滤液体积200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静至4小时或过夜，此时溶液的体积应保持在200ml，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀连同滤纸放入已灼烧至恒重的坩埚内，小火灰化，然后放入高温炉内，在8000C下灼烧45分钟，取出，在空气中冷却4分钟，置于干燥器中再冷却40分钟，称量，重复灼烧20分钟，直至恒重。（2）计算 SO3%=（G10.343）/ G2100% 式中：G1灼烧后沉淀的重量（g）； G2试样的 重量（g）。 0.343硫酸钡对SO3的换算系数。允许差：同一试验室的允许差为0.15%，不同试验室的允许差为0.20%。8试样溶液的配制（粉煤灰、炉渣、水泥） 称取约0.5g试样（m），精确至0.001g，置于银坩埚中，加入6-8gNaOH（水泥用量6-7g；粉煤灰用量6-8g），在650-700的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚及盖，在搅拌下一次加入25-30ml盐酸，再加入1ml硝酸，搅拌均匀，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，此溶液（E）供测定以下项目。 SiO2的测定（代用法） 步骤：（1） 准确吸取50ml溶液（E）放入250-300ml塑料杯中，（2） 加入10-15ml硝酸，搅拌冷至30以下；（3） 加10mlKF（15%）溶液；（4） 加入KCl，仔细搅拌至饱和并有少量KCl析出（如析出量不够，应再补充加入KCl）；放置15-20分钟。（5） 用中速滤纸过滤，用KCl溶液（5%）洗涤塑料杯及沉淀3-4次。（6） 将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30以下的氯化钾-乙醇（酒精）溶液。（7） 加入1ml（约10滴）酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸。仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。（8） 向杯中加入200ml沸水（煮沸并用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），用NaOH标准溶液滴至微红（V） 计算 XSiO2=（TSiO2V5）/（m1000）100%式中：XSiO2SiO2的质量百分数； TSiO2每毫升NaOH 标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数，mg/ml；m试样的质量g； 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 Fe2O3的测定（基准法）步骤：a、 准确吸取溶液（E）50 ml，放入300 ml烧杯中；b、 加水稀释至100 ml；c、 用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液的PH值在1.8-2.0之间（用精密试纸测定）；d、 将溶液加热至70；e、 加10滴磺基水杨酸钠指示溶液，用0.015mol/L的EDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（或无色），终点温度60。 计算：三氧化二铁的质量百分数：XFe2O3=式中：TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，/ml; V滴定时滴耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml; 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m试样的质量，g. Al2O3的测定（代用法） 步骤：a、 向滴定完铁的溶液中加入EDTA标准滴定溶液至过量10-15 ml（V1），b、 将溶液加热至70-80；c、 加氨水（1+1）使PH=3.0-3.5；加缓冲溶液（PH=4.3）15 ml；d、 煮沸1-2分钟，取下稍冷；e、 加入4-5滴PAN指示剂；f、 以C（CuSO4）=0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。三氧二铝的质量百分比XAl2O3=式中：TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml; V1加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml. V2滴定时滴耗CuSO4标准相当于EDTA标准溶液的毫升数。 K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 m试料的质量。g。 氧化钙（CaO）的测定 步骤：a、 准确吸取25 ml试样溶液放入400 ml烧杯中；b、 加水稀释至约200 ml；c、 加入5 ml三乙醇胺溶液（1+2）；d、 加0.1克钙指示剂，e、 在搅拌下加入KOH（20%）5 ml，然后用玻璃沾在PH试纸上测定，调PH14，再过量4-5 ml，变成酒红色；f、 用EDTA滴定至纯蓝色。 计算：氧化钙的质量百分数：XCaO=式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml; V1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml; 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试样的质量，g. 氧化镁（MgO）的测定a、准确吸取25 ml试样溶液放入400 ml烧杯中；b、加水至200ml毫升线。C、加入10滴（约1ml）酒石酸钾钠溶液（10%）d、加入5ml三乙醇胺（1+2），搅拌。e、加入20ml的PH10缓冲溶液。f、加入KB指示剂少许（约0.1克）。（KB即酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂的简称）。溶液变酒红