实验五 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定.doc

实验五 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定一、实验目的（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术。（2）运用pH-V曲线法确定滴定终点。（3）学习弱酸离解常数的测定方法。二、实验原理乙酸CH3COOH（简写为HAc）为一种弱酸，其pKa = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。在试液中插入复合玻璃电极，即组成如下工作电池：该工作电池的电动势在pH计上表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由pH-V曲线或（pH/V）-V曲线来求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二次微分法，于2pH/V2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。根据乙酸的离解平衡：其离解常数：当滴定分数为50%时，HAc =Ac-，此时， 即因此，在滴定分数为50%处的pH值，即为乙酸的pKa值。三、仪器1. pH计，复合玻璃电极。2. 50mL容量瓶，5mL移液管，20mL碱式滴定管。四、试剂1. 0.1000 mol/L草酸标准溶液；2. 0.1 mol/L NaOH标准溶液（浓度待标定）；3. 乙酸试液（浓度约0.1 mol/L）；4. 0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00（20）；5. 0.05 mol/L Na2HPO4 + 0.05 mol/L KH2PO4混合溶液，pH =6.88（20）。五、实验步骤1. 打开pH计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。2. 用pH=6.88（20）和pH=4.00（20）的缓冲溶液对pH计进行两点定位。3. NaOH溶液的标定准确吸取5.00mL草酸标准溶液于50mL小烧杯中，再加水约25mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用待标定的NaOH溶液进行滴定，1mL读数一次，在滴定终点体积Vep处和化学计量点附近时（即pH变化较快时），每隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。4. 乙酸含量和pKa的测定（仿照NaOH溶液标定中粗测和细测步骤）准确吸取10.00mL乙酸试液于50mL小烧杯中，再加水约20mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用待标定的NaOH溶液进行滴定，1mL读数一次，在Vep处和化学计量点附近时（即pH变化较快时），每隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。5. 数据处理。(1). NaOH溶液的标定实验数据及计算V/mLpH值V/mLpH值V/mLpH值作pH-V曲线，找出滴定终点体积Vep。计算NaOH标准溶液的浓度。(2). 乙酸含量和离解常数Ka的测定实验数据及计算V/mLpH值V/mLpH值V/mLpH值按照上述NaOH溶液浓度标定时的数据处理方法，求出终点Vep。计算乙酸原始试液中乙酸的浓度。在pH-V曲线上，查出体积相当于时的pH值，即为乙酸的pKa值。六、注意事项1. pH复合电极在使用前必须在KCl溶液中浸泡活化24h，电极膜很薄易碎，使用时十分小心。2.切勿把搅拌磁子连同废液一起