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实验十九 甲基橙的制备一实验目的掌握重氮化反应和偶合制备甲基橙的实验操作，进一步巩固重结晶的原理和操作。二实验原理及反应式甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。反应：三、所用试剂对氨基苯磺酸（含结晶水）1N氢氧化钠10%亚硝酸钠溶液6N盐酸N、N一二甲基苯胺1N盐酸溶液氯化钠四、实验步骤1.重氮盐的制备 在150ml的烧杯中，放入2.1g对氨基苯磺酸晶和12ml1N氢氧化钠溶液把烧杯置于热水浴中温热使晶体溶解，冷却至室温后，加8 ml10%亚硝酸钠溶液，在搅拌下将该混合液慢慢倒入另一个放有5ml 6N盐酸和10g冰屑的烧杯中，是温度保持在5以下，为了保证反应完全，继续在冰浴中放置15分钟，很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀生成，用碘化钾淀粉试纸检验溶液中是否有过量的亚硝酸。2.偶合 在一试管中加入1.3mlN，N二甲基苯胺和10ml1N盐酸，振荡使之混合，在不断搅拌下慢慢将此溶液加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，再在搅拌下慢慢加入1N氢氧化钠溶液,直至产物变为橙色。粗制的甲基橙呈细粒状的沉淀析出。将反应物加热至沸腾，是粗制的甲基橙溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，待甲基橙全部重新结晶析出后，抽滤并收集结晶体，依次用饱和氯化钠溶液和乙醇溶液洗涤产品，挤压水分，取出产品，在50下干燥。若要得到较纯的产品，可用沸水进行重结晶，则可得到橙色的小叶片状晶体。产量：几乎达到理论产量五、注意事项1.对氨基苯磺酸为一种有机两性化合物，其酸性强于碱性，能形成酸性的内盐，他能与碱作用生成盐，不与酸作用成盐，所以不溶于酸。但是重氮化反应又要在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。2. 重氮化过程中，控制温度很重要，反应温度若高于5，生成的重氮盐易与水解为苯酚，降低产率。3. 若碘化钾试纸不显蓝色，需补加亚硝酸钠溶液，并充分搅拌，直到使碘化钾试纸呈蓝色，若硝酸钠溶液已过量，可用尿素水溶液
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