批式蒸馏实验方法.doc

1002化工实验(三)批式蒸馏实验方法Batch Distillation Tower一、实验目的1. 决定蒸馏塔之总效率。2. 探讨回流比对产物回收之影响。二、原理2.1 蒸馏塔之总效率(overall efficiency)蒸馏塔之总效率(E)，其定义为：(1)若蒸馏塔无再沸器，则总效率修正如式(2)：(2)若已知蒸馏塔顶及塔底之组成，以相对挥发度，即可推算出蒸馏塔的总效率。定义相对挥发度其中xA：混合液中高挥发性成份之莫耳分率xB：混合液中低挥发性成份之莫耳分率yA：蒸汽中高挥发性成份之莫耳分率yB：蒸汽中低挥发性成份之莫耳分率蒸馏塔于全回流情况下，可依范士祺方程式(Fenske equation)计算得最少之理论板数n，式中D、W表示塔顶及塔底产物：(3)2.2 回流比对精馏段操作线之影响假设每一层板为理想级(离开板层之液气达平衡的状态)，连续蒸馏之操作方程式，可藉由质量平衡而得，式中F为进料流率， xF、xD和xW各为进料、塔顶、塔底成份莫耳分率：F = D + W(4)F xF = D xD + W xW(5)对第n块板精馏段之质量平衡式为：Vn+1 = Ln + D(6)Vn yn = Ln+1 xn+1 + D xD(7)假设恒分子溢流之理想状态Ln+1 = Ln(8)Vn+1 = Vn(9)所以，精馏段之操作线方程式为：(10)同理，汽提段之操作线方程式为：(11)回流比定义为：则精馏段操作线之斜率为：(12)将(12)式代入(10)式得(13)在批式蒸馏，Vm = Lm - W若无塔底产物回收，则汽提段之操作为：y = x综合以上公式可得知，改变回流比，操作线之斜率会随之变化。所以实验操作过程中，即可比较回流比对蒸馏塔之总效率的影响。三、设备装置 图1 批式蒸馏塔装置图1进料槽1-1进料漏斗1-2进料预备桶2蒸馏塔管柱3蒸馏塔柱头4冷凝器5冷凝液暂存槽6馏出物收集槽6-1馏出物收集桶H加热器P冷凝液输送帮浦RV系统释压阀SV3馏出物出料电磁阀V1-12进料/出料手动阀V2-1-G塔柱第一板气体取样阀V2-1-L塔柱第一板液体取样阀V3冷却水手动阀V5-12冷凝液槽放气/取样手动阀V6-12馏出液槽放气/取样手动阀L1进料槽液位指示管L2馏出物槽液位指示管L3冷凝液槽液位控制计P1系统压力监视表F1冷却水流量计SV1冷却水进水电磁阀SV2冷凝液回流电磁阀T1进料槽底温度T2-16塔柱第16板温度T3塔顶温度T4冷凝液温度T5回流液温度T6冷却水入口温度T7冷却水出口温度图2 批式蒸馏塔装置设备代号图图3 触控屏幕程序设定图1.目镜(可聚焦)8.棱镜固定钮2.照明棱镜恒温水循环出水口9.刻度照明灯安装处3.照明棱镜恒温水循环进水口10.温度探测棒安装处4.色差补偿调整钮11.测量棱镜恒温水循环进水口5.测量棱镜恒温水循环出水口12.照明棱镜6.刻度调整钮13.棱镜照明灯源安装处7.校正调整钮14.反射镜图4 ABBE折射度计装置说明四、实验步骤4.1 准备工作1. 参考温度对酒精百分率对照表，利用酒精浓度计配制不同浓度乙醇标准液。冷却系统设定20，水位盖过冷却蛇管。测量折射率，记录于表一，作折射率对乙醇浓度(v%)之检量线。(本步由热身实验完成)2. 学期初配制10 %乙醇溶液20 L/桶，共2桶，利用酒精浓度计确认2桶乙醇浓度均为101 %，可酌量添加95 %乙醇调整其浓度。4.2 启动1. 确认泄料阀关闭，使用漏斗进料，将10 %乙醇溶液倒入，液位需高过加热器。2. 开启蒸馏塔电源，切换手动旋钮，开启面板上方各项开关，计时预热20分钟，观察各点温度变化。3. 当T2-6温度迅速上升，T3进入70 ，开流量计F1进水阀，使冷凝器冷水流量维持 2.0 L/min。4. 20分钟后，切换至自动加热，按触控面板，设定1,2,3阶段运转10,30,20分钟，蒸馏塔进入精馏模式。(注：on表目前运转之阶段；已运转时间为启动自动后之时间累计)5. 当(5)冷凝液暂存槽出现第1滴产物，记下已运转时间，调整预设加热时间，使提前/延后进入2全回流阶段，出现on。(可视冷凝液量调整帮浦频率)6. 第1滴产物出现后，启动侧边冷凝液输送帮浦，频率由0转至20 rpm，将冷凝液输送回蒸馏塔柱。7. 全回流前10 min不取样，第10分钟起，开阀V1-2与V5-2取塔底样品C1与塔顶回流液C2各5 ml，为0 min样品，之后每5 min取样一次，共取5组样品测折射度，记录于表二。(注：前10 min全回流目的在让蒸气通过每个板孔，使混合液状态稳定与系统温度均匀)8. 取样结束记录蒸馏塔柱T2-16温度于表三。9. 设定下一个阶段回流比1:1，回流/出料均为5秒，30分钟后，3回流比实验出现on，取塔底样品C1与塔顶回流液C2各5 ml，为0 min样品，每5 min取样一次，共取5组样品测折射度，记录于表二。(注：回流比0 min与全回流20 min与取样重迭，取样一次作2次操作数据使用 )10. 回流比1:1结束，取样结束记录蒸馏塔柱T2-16温度，切换手动，关闭电源。测量产物C6体积与浓度，记录于表三。11. 由塔底V1-2微开泄料回收。重新补充第2桶进料，重复加热步骤 16，设定1,2,3阶段运转10,10,20分钟，回流比1:5，回流/出料为5/25秒。12. 当(5)冷凝液暂存槽出现第1滴产物后，重复步骤 5.6.9.10。13. 实验结束泄料回收，重复使用。五、注意事项1. 提前30 min出席调整乙醇20 L浓度10 1 %，共2桶。2. 乙醇溶液进料液位需超过加热器，始可开启电源，以免加热器干烧，造成仪器损坏。3. 更换进料/泄料时，请戴布手套，小心烫伤，注意酒精高温蒸汽。4. 折射仪连接恒温水槽，控制温度20，水位须盖过冷却蛇管，始能启动帮浦循环。六、实验结果(1)浓度对折射率之标准校正曲线：表一 乙醇浓度对折射率记录表乙醇浓度(%)0510203040506070809095折射率请参考百分率酒精换算表，配合温度填写实际对应酒精浓度。折射率纪录至小数第4位。(2)回流比对塔底C1、回流C2的折射率影响表二 产物组成记录表回流比全回流1：11：5进料浓度(%)时间(min)塔底C1回流C2塔底C1回流C2塔底C1回流C2折射率浓度(%)折射率浓度(%)折射率浓度(%)折射率浓度(%)折射率浓度(%)折射率浓度(%)05101520平均浓度(%)(3)回流比对C6产物回收之影响表三 回流比产物记录表时间20 min塔顶C6产物塔底C1 塔柱温度T2()塔柱平均温度()产量(ml)折射率浓度(%)平均浓度(%)T2-1T2-2T2-3T2-4T2-5T2-6全回流-回流比1：1回流比1：5七、结果整理1. 做出浓度对折射率之标准校正曲线。(作图，并找出最适曲线方程式)2. 根据上列求得之最适曲线方程式，求出各样品之浓度。3. 利用范士祺方程式(Fenske equation)计算蒸馏塔理论板数及总效率(E)。4. 利用麦泰图解法求理论板数，与实际板数比较，再计算出总效率(E)。5. 作表比较不同回流比对蒸馏塔理论板数、总效率之影响。八、讨论1. 蒸馏的方法有哪些？其使用时机为何？并绘图说明之。2. 试比较各种成份分离方法，说明各方法的特色、使用时机及优缺点。3. 若本实验为共沸蒸馏，欲得到纯成份，应如何克服?4. 比较麦泰图解法与彭川图解法之差异及其优点为何?5. 为何蒸馏塔上需设置一系统释压阀(RV)?6. 有哪些方式或仪器可测量酒精浓度?7. 试举下列各种蒸馏塔之设计数据，并予以比较之。A.板级式(Stagewise column)(a)泡罩盘式(Bubble cap