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文档简介
11序号 化 工 原 理 实 验 报 告实 验 名 称: 精馏实验 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工105班 姓 名: 季洁霞 学 号 10402010512 指 导 教 师: 刘望才 日 期: 2012年10月25日 一 实验目的1. 了解连续精馏塔的基本结构及流程;2. 掌握连续精馏塔的操作方法;3. 学会板式精馏塔全塔效率、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法;4. 确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。二 实验原理精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离或称的主要单元,板式精馏塔为主要形式。在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成、釜残液组成 ,液料组成及回流比和进料状态,就可用图解法在图上求出理论塔板数.1、全塔效率ET全塔效率ET=NT/NP,其中NT为塔内所需理论板数,NP:塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同,全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率,它反映了塔式结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响,一般由实验测定。 式中NT由已知的双组份物系平衡关系,通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等,即能用图解法求得。2、单板效率EM是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。三 实验装置流程实验装置为筛板塔,其特征数据如下:不锈钢筛板塔:塔内径D内=68mm,塔板数NP=10块。塔釜液体加热采用电加热,塔顶冷凝器为管盘换热器。供料采用磁力驱动泵进料。图1 精馏塔实验装置图1-可移动框架 2-塔釜液位指示器 3-塔釜排污阀 4-电加热管 5-塔釜温度传感器 6-阀1 7-进料泵 8-进料取样口 9-阀2 10-进料转子流量计 11-阀 3 12-阀 4 13-阀 5 14-原料罐排污阀 15-原料罐排空阀 16-禁锢脚 17-移动轮子 18-冷凝器 19-冷凝盘管 20-塔顶排气管 21-玻璃视盅 22-进料阀1 23-冷却水阀门 24-进料口阀门 2 25-塔板温度传感器(共 9 层) 26-冷却水调节阀门 27-液相取样口 28-气相取样口 29 塔釜加料漏斗 30-塔顶出料温度传感器 31-回流分配器电磁阀 32-回流缓冲罐 33-回流温度传感器 34-回流转子流量计 35-成品取样口 36-成品罐排空阀 37-阀 6 38-阀 7 39-成品罐 40-成品罐排污阀 41-原料罐图2 配料管路图1- 塔釜排污阀 2- 阀8 3- 阀9 4-阀 2 5-阀 3 6-阀 4 7-阀 5 8 原料罐排污阀 9-阀10 10-循环泵 11-塔釜排空阀 12-塔釜 13-阀 6 14-成品罐排空阀 15-阀11 16-阀7 17-成品罐 18-成品罐排污阀 19-原料罐排空阀 20-原料罐 四、实验步骤1.实验步骤 1)配料 (1)把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%19%的溶液,关闭成品罐排污阀和指定阀门并打开成品罐排空阀和相关阀门,把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2/3以上。(2)关闭塔釜排污阀及相关阀门,打开塔釜排空阀及相关阀门,让浓液从成品罐流入塔釜中,至塔釜2/3处,关闭塔釜排空阀及相关阀门。(3)关闭原料排空阀及相关阀门,打开原料罐排空阀及相关阀门让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中,完成之后关闭指定阀门,关上原料罐排空阀剩很小的一个缝。2)加热 (1)打开指定阀门,关上相关阀门,成品罐的排空阀开一个很小的缝。 (2)打开塔顶排气管的阀门,加热之前一定要检查。 (3)检查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的阀门是否打开,没有打开的一定要打开,顺时针方向关闭,逆时针方向打开。 (4)检查冷却水流通是否正常。 (5)打开控制柜上的电源开关,把加热管手自动转换开关转到手动,把电加热罐手动调节旋钮轻轻按逆时针方向旋到底。打开仪表电源,仪表电源指示灯亮,轻轻按一下电加热管启动按钮。启动指示灯亮。按顺时针方向轻轻旋转电加热管调节按钮,电压表的电压缓缓升起,把电压调到100V150V之后开始加热。3)全回流 (1)当加热到玻璃视盅中的塔板有蒸气上升时,适当打开冷却水调节阀门。 (2)适当的调节加热电压,不要出现液泛现象。 (3)等塔板各层的温度,回流的流量都稳定之后,分别取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱中化验,把数据输入到计算机数据处理软件中,就可计算出全回流下的全塔平均效率。4)从各层塔板取出气相和液相样品,送到色谱仪中分析,可得出相应塔板的单板效率。5)部分回流 (1)全回流稳定后,打开回流分配器电源,打开相关阀门,打开进料泵电源,调节相关阀门来调节进料流量。 (2)回流分配仪表的分配比一般设为1:4或1:3. (3)待部分回流稳定后,取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱仪中化验,把数据输入到计算机数据处理软件中,就可计算出部分回流下的全塔平均效率。 6)结束实验 (1)实验结束后,关上进料泵电源,回流比分配器电源,电加热罐电源。 (2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀及相关阀门,关上相关阀门,打开循环泵电源,把塔釜和原料罐的料送到成品罐中混合,完成之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门,关上仪表电源和总电源,为下次重做实验做好准备。 注意事项:1、 实验前,必须手动(电压为100V)给釜中缓缓升温,30min后再进行塔釜温度手/自动控制,
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