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气质联用追踪筛选辛夷挥发油提取工艺更新日期：2011-09-20 点击： 魏刚赵敏华方春亮柯雪红 摘要：采用GC-MS为追踪手段，确定辛夷挥发油提取优选工艺为：辛夷粗粉采用水蒸气蒸馏法提取34 h，提取率约为86%。 关键词：辛夷；挥发油；提取方法；GC-MS；金合欢醇；1，8-桉叶素 分类号：R284.2文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)02-0105-01 Track Sieve Extracting Technology of Volatile Oil of Magnolia biondii with GC-MS WEI GangFANG Chun-liangKE Xue-hong (The Experiment Centre of the First Attracted Hospital of Guangzhou University of TCM, Guangzhou,Guangdong 510405,China） ZHAO Min-hua （The First Paeoples Hospital of Shunde, Guangdong 528300, China) Abstract：GC-MS is adopted for tracking method. The best technology of extracting process of Magnolian biondiis volatile oil is: Using water-vapor distillating method extracting Magnolian biondii powder for 3-4 hours, extracting rate is about 86%. Key words：Mangnolian biondii；Volatile oil；GC-MS；Farnesal；1,8-cineole 辛夷为辛温解表常用中药，具有散风寒、通鼻窍的功效，常与苍耳子、白芷、薄荷等配伍，治疗鼻渊头痛。辛夷挥发油具有抗过敏、局部收敛等作用，是辛夷治疗鼻渊的有效物质基础。有关挥发油化学成分的研究已很多，但提取工艺的优化未见有报道。本文采用GC-MS为追踪手段，确定了辛夷挥发油提取的优选工艺。 1材料与仪器 岛津GC/MS-QP5000型气相色谱质谱联用仪：辛夷购于广州中医药大学第一附属医院药房，经鉴定为木兰科植物望春花Magnolian biondii pamp.的干燥花蕾。 2实验方法 2.1挥发油提取：取辛夷9份，每份50 g，其中3份剪破，3份打成粗粉，分别均按中国药典挥发油提取法甲法提取。 2.2GC-MS分析条件 GC：DB-1石英毛细管色谱柱(30 m0.25 mm)；进样口温度250，接口温度230；载气为氦气，流速为1.3 ml/min；柱压为80 kPa，分流101，进样量为1.0 l；升温程序，柱温60，3/ min120，1.5/min160，8/min250，可达到较好分离效果。峰面积归一法计算各化合物的相对含量。 MS：EI源(70 ev)，双灯丝；质量范围m/z 40-400全程扫描，扫描间歇1.0 s。 3结果与讨论 3.1辛夷饮片、剪碎、粗粉3种不同粒度提油量分别1.02 ，1.81 ，1.92 ml/50 g，见表1。以粗粉量为100，饮片、剪碎的提取率分别为53.13%，94.27%。从时间来看，辛夷粗粉提取34 h的油量就相当于辛夷剪碎提取8 h的总量，且提油率达到总油量的9396%。 表1辛夷挥发油提取实验结果ml，n=3 辛夷粒度 不同提取时间油量累积量 0.5 h 1 h 2 h 3 h 4 h 5 h 6 h 7 h 8 h 饮片 0.09 0.17 0.43 0.63 0.74 0.84 0.92 0.97 1.02 剪碎 0.58 0.82 1.13 1.37 1.52 1.62 1.68 1.78 1.81 粗粉 1.13 1.35 1.63 1.79 1.84 1.92 1.92 3.2辛夷饮片、剪碎、粗粉三种不同粒度提取油分别进行GC-MS分析，化学成分组成见表2，共鉴定了33个组分，约占挥发油总量的95%。三种油中虽均可检出以上成分，但其组成比例有显著差异，见表3。饮片提油含有大量的低沸点组分；粗粉提油含有较多的高沸点组分，尤其是含有大量的金合欢醇(占总量的24%)及荜澄茄醇类成分，前者具有抗菌作用，应予以充分提取。 表2辛夷不同粒度提取挥发油化学成分% 峰号 化学成分 含量 峰号 化学成分 含量 峰号 化学成分 含量 饮片 剪破 粗粉 饮片 剪破 粗粉 饮片 剪破 粗粉 1 -蒎烯 4.13 3.07 2.04 12 樟脑 9.29 8.24 3.49 23 -石竹烯 0.12 0.24 0.52 2 茨烯 2.89 2.00 1.26 13 -松油醇 0.92 0.92 0.66 24 -金合欢烯 0.21 0.31 1.26 3 香桧烯 6.38 5.22 4.09 14 异龙脑 0.92 0.88 0.47 25 Germacrene D 0.83 1.76 6.20 4 -蒎烯 8.56 6.82 4.69 15 4-松油醇 4.09 2.40 0.92 26 -金合欢烯 0.18 0.30 1.44 5 -月桂烯 1.70 1.18 0.98 16 -松油醇 6.89 5.03 3.64 27 -荜澄茄烯 0.29 0.60 2.23 6 -松油烯 1.61 0.62 0.45 17 香茅醇 0.46 0.43 0.53 28 -荜澄茄烯 0.78 1.57 3.54 7 1，8-桉叶素 26.13 19.69 11.24 18 香橙醇 0.79 0.73 0.53 29 橙花叔醇 0.22 0.65 1.64 8 柠檬烯 2.78 3.02 2.15 21 异石竹烯 0.87 1.23 3.64 30 -荜澄茄醇 0.30 1.39 2.55 9 -松油烯 2.17 1.41 1.18 19 醋酸冰片酯 0.39 0.60 0.78 31 tau.-荜澄茄醇 0.47 1.34 2.29 10 胡荽油 0.64 0.56 0.46 20 古巴烯 0.09 0.17 0.33 32 -荜澄茄醇 0.84 2.66 3.53 11 罗勒烯 3.14 2.11 1.71 22 trans-Geranylacetone 0.10 0.19 0.38 33 金合欢醇 6.09 17.80 24.00 表3辛夷饮片、剪碎、粗粉提取挥发油相对组成百分比% 辛夷 粒度 低沸点成分 高沸点成分 12号峰 1，8-桉叶素 2133号峰 金合欢醇 荜澄茄醇类 饮片 83.97 26.13 11.3 6.09 1.61 剪碎 65.1 19.69 30.04 17.80 5.39 粗粉 41.6 11.24 53.22 24.00 8.37 3.3从以上提油量、提取时间、化学组成综合来看，辛夷挥发油提取以打成粗粉提取34 h为宜。据此采用水蒸气蒸馏法进行提取，每1 h收集1份馏分，共收集5份，每份馏液测定其挥发油含量，结果见表4。表明水蒸气蒸馏提取4 h，挥发油提取率约为86.46%。并将每份馏液收集挥发油进行GC-MS分析，结果表明提取2 h后，低沸点组分(120号峰)基本提尽，第35 h主要为高沸点组分(2133号峰)馏出。 表4辛夷挥发油