油井水泥降失水剂的合成及性能评价(油田实验讲义)[1].doc

AM/SMAM二元共聚物泥浆降失水剂的合成及性能评价一、实验目的 掌握共聚物类油田化学处理剂合成的基本方法。 掌握水泥浆失水测定的基本方法。 了解影响水泥浆失水的因素。 了解水泥浆失水对固井质量的影响。二、实验原理水泥浆自由水在压差作用下通过井壁渗入地层的现象称为水泥浆的失水。水泥浆的失水会造成水泥浆体系中水溶性外加剂绝对含量的变化，可能造成稠化时间缩短、桥堵、气窜等固井事故。控制水泥浆的失水是保持水泥浆整体性能在施工过程中稳定的关键。水泥浆失水的测定原理是在标准规定的条件（温度、压差和时间）下，测定水泥浆通过一定面积的滤网滤失的液相的量。仪器工作原理见图2-4-1和图2-4-2。水泥浆常温低压失水的测定是将配制好的水泥浆注入常压稠化仪中，常温(25)搅拌20min后倒入失水仪容器中，在700kPa压力下，测定水泥浆1/4min，l/2min，1min，4min，7min以及30min自由水滤失量。而高温高压失水量则是在指定温度及6900kPa压力下测定的水泥浆失水量。 失水的计算与表述：如果30min前未出现“气穿”现象（即气体以滤网端穿过），记录30min时失水的体积，其体积乘以2即为该水泥浆的失水量。如果30min前出现“气穿”现象，记录“气穿”时间和滤失量，其30min失水量按下式计算：式中Q30失水，ml； Qt所测定t(min)时间的失水量，ml； t实测时间，min。注1：公式中乘以2是因为用面积22.6cm2的滤网，如果用面积45.2cm2的滤网，则不需要乘以2。注2：实验结果表述时，如果满30min的失水记为“失水”，试验不到30min发生“气穿”的失水应记录为“计算的失水”。三、实验材料及仪器1实验材料G级油井水泥；减阻剂SXY；降失水剂（合成）；自来水；丙烯酰胺；甲醛；碳酸氢钠。2实验仪器电子秤（精度0.01g），电子天平（精度0.0001g），常压稠化仪，高温高压失水仪。四、实验步骤1阴离子单体磺甲基丙烯酰胺(SMAM)的合成 称取10.00g丙烯酰胺加入250mL四口瓶中，置于60恒温水浴中，加20mL蒸馏水在搅拌下使其溶解。再称取11mL 35%的甲醛溶液与14.64g亚硫酸氢钠加入100mL烧杯中（将亚硫酸氢钠逐渐加入甲醛当中，并不断搅拌释放反应热），再称取20mL蒸馏水溶解亚硫酸氢钠，完全溶解后（变得澄清），将甲醛与亚硫酸氢钠的反应液用滴管加入四口瓶中，充分搅拌，用40%NaOH调节pH值为9-11。将反应液转移到100mL广口瓶当中，在60恒温水浴中闭口反应4h，敞口继续反应2h后，得到淡黄色液体阴离子磺甲基丙烯酰胺。2AM/SMAM共聚物降失水剂的合成 用水浴锅、搅拌器、四口瓶、温度计、氮气袋等仪器组装成一套有搅拌、恒温、通气功能的聚合反应装置。分别称取一定量的丙烯酰胺和磺甲基丙烯酰胺（见下表），90mL蒸馏水。单 体实 验 序 号1#2#3#4#5#AM10.00g8.00g6.00g4.00g2.00gSMAM0.00g2.00g4.00g6.00g8.00g用精密天平称取0.1200g过硫酸铵，用10ml_蒸馏水溶解。 分别用30mL蒸馏水溶解上述两种单体，加入四口瓶中，用剩下部分蒸馏水冲洗器皿，加入三角瓶中。 用40%的氢氧化钠调节pH值到8-9，低速搅拌，加热到5560，向四口瓶溶液中通氮气8-10min，在氮气保护和搅拌下加入所配制的引发剂溶液。仔细观察反应过程，记录引发温度、反应温度随时间的变化、反应最高温度和黏度变化等情况。当液体黏度明显增加时，表明聚合反应进行，关闭氮气，停止搅拌，自然降温到60，在60恒温反应2h，产物用于降失水剂性能评价。3降失水剂性能评价配浆和水泥浆的预制 按配方G级油井水泥800g+减阻剂木质素2.40g+AM/SMAM降失水剂40.00g+352g自来水迸行水泥浆的配置。失水仪浆筒预热 关闭接气端连接杆，将失水仪浆筒放到失水仪中预热到实验温度。注：如果是可拆卸的失水仪，应按O型橡胶垫、封头、气体连接杆的顺序依次装好附件，用紧固螺钉紧固，另一端敞开。失水仪浆筒的装配 用毛巾将失水仪浆筒取出，放到专业支架上；取出预制好的水泥浆，倒入失水仪浆筒内，其量不超过滤网口以下2.5cm；以滤网、O型橡胶垫、封头的顺序依次装好附件；用紧固螺钉紧固封头（注意：紧固时以对角的方式依次紧固）；关闭失水端阀杆，将失水仪浆筒倒置。失水的测定 将装配好的失水仪浆筒用专业工具和毛巾装入失水仪中；连接气源头，插入挡销，检查是否连接正确和牢固；检查确认气瓶减压阀的开关处于关闭状态；开启气瓶总阀，调节减压阀开关至压力为700kPa；用专用工具打开上连气阀杆(180270度)；在失水阀下端放好量筒，用专用工具打开下部失水阀杆，同时记录不同时间的失水量。失水仪的拆卸 失水实验结束后，关闭失水阀杆；关闭上端连气阀杆；关闭气瓶总阀；打开上端管路放气阀；确认上端管路气体排放完全，扒开挡销；用专用工具打开连气阀杆，慢慢放空失水仪浆筒内的气体；周专用工具将浆筒取出，并放入水槽中冷却至室温；将失水仪浆筒放到专用支持架上，再次检查浆筒内气体是否放完，在确认浆筒内气体是否放完的情况下，拆卸下紧固螺钉、封头、O型橡胶圈、滤网，倒出水泥浆；清洗仪器及配件。五、实验记录及数据处理1油井水泥降失水剂合成记录表单体名称单体加量ggggg引发剂名称引发剂量g总加水量mLpH值引发温度最高温度反应时间反应温度反应现象注：实验1#-5#实验合成记录表相同。2.失水实验数据记录实验序号时间/min1/61/21257.51#失水量/mL2#失水量/mL3#失水量/mL4#失水量/mL5#失水量/mL2数据处理 以7.5min时的总失水量对实验序号作图。分析不同单体配比下合成的降失水剂对本实验泥浆配方的失水趋势。六、安全提示及注意事项 本实验为高温高压实验，应在教师指导下，严格按步骤操作完成，严禁违章操作，防止烫伤和炸伤。 在打开气源前，应保证各部位连接牢固、可靠。 拆卸装置时，如果紧固螺钉无法打开，一般表明浆筒内有气体，务必确认放完压力，再进行拆卸。 废物倒入指定回收桶。七、思考题 为什么要控制水泥浆的失水？ 降失水剂合成中，两种单体分别有何特点和功能？ 影响水泥浆