转化法制备硝酸钾相关问题及方案.doc

KNO3实物分子式：KNO3分子量：101.11 性状：硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末，有潮解性。相对密度2.1109，熔点333，易溶于水，溶于乙醇和甘油，不溶于无水乙醇。有强氧化性，与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。用途：用作分析试剂，如氧化剂、助熔剂。用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。还用于显像管生产及电镀行业。包装：25公斤内塑外编袋包装，或按客户要求中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶，升温结晶、降温结晶和重结晶。晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程，还应考虑干燥过程中酸的挥发，结晶水的丢失，产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。硝酸钾晶体的制备 步骤：称取NaNO3和KCl晶体，加少量蒸馏水，小火加热使其中的盐全部溶解，再继续小火加热蒸发至有较多晶体析出，趁热过滤，得KNO3饱和溶液并和NaCl晶体。自然冷却晶体析出（大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO3晶体，抽滤，用少量饱和KNO3溶液淋洗晶体，晶体置于蒸发皿中烤干，重结晶（加适量水溶解，加热沸腾即止，冷却结晶，抽滤，用饱和KNO3淋洗，在表面皿中水浴烘干） 。角度 本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？1. 制备硝酸钾的原理？解析：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3因为随温度的变化，硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同，硝酸钾随温度升高，溶解度增加很多；而氯化钠随温度升高，溶解度变化很小。所以混合液经蒸发、浓缩后，首先析出氯化钠，趁热过滤除去氯化钠，将已有晶体析出的滤液加沸水溶解，适当蒸发，冷却，析出硝酸钾。2. 为什么小火加热蒸发？解析：溶液沸腾后，应调节火焰至小火，以防液体爆沸溅失。 3. 减压过滤（抽滤）和趁热过滤操作都使用的一种主要仪器及作用是什么？ 解析：仪器是布氏漏斗，抽滤：是一种快速过滤法，适用于易溶晶体的分离，若固体需要洗涤，将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。趁热过滤：目的是防止溶液中的硝酸钾晶体析出。（如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶，而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。）4预热的目的和方法是什么？解析：预热的目的是防止冷却析出结晶。预热方法：将漏斗放在水浴中加热至微沸。5. 什么情况下需用热过滤法进行固、液分离？解析：当需要除去热浓溶液中的不溶性杂质，又不能让溶液析出时，一般采用热过滤法。6为什么用少量饱和KNO3溶液淋洗晶体？解析：因硝酸钾的溶解度较大，若用纯水洗涤晶体溶解较多。根据沉淀溶解平衡原理，用少量饱和KNO3溶液淋洗可防止硝酸钾晶体溶解。7重结晶的主要步骤及各步的主要目的？解析：可溶性晶体物质可用重结晶法除去微量杂质（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂： 目的是制成热的近饱和溶液；（2）将此溶液趁热过滤： 目的是除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却：目的是使结晶析出；（4）抽气过滤：目的是使晶体与母液分离。（5）洗涤干燥：目的是除去附着母液和溶剂。8若采用重结晶除杂，蒸发温度应控制在什么范围内？解析：80100（参考下表溶解度数据）四种盐在不同温度下的溶解度/（g/100g水）温度/oC 盐0102030406080100KNO313.320.931.645.863.9110.0169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO373808896104124148180NaCl35.735.836.036.336.637.338.439.89、为什么采用水浴烘干？解析：防止硝酸钾高温分解。（分解温度380）10、如何检验产品纯度？解析：0.1g晶体KNO32ml水+2滴AgNO3溶液，无白色 AgCl1.何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？2.制备硝酸钾时，为什么要把溶液进行加热和热过滤？3.试设计从母液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案，并加以试验。进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。 硝酸钾的制备一实验目的1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。二实验原理1.KCl+ NaNO3KNO3 +NaCl2.当KCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H2O）温度/C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8三主要仪器与试剂 1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 电子天平。 2 试剂 NaNO3(s)、KCl(s)。四操作步骤操作现象解释称8.5g硝酸钠、7.5g氯化钾加15mL水，作记号，加热、搅拌、溶解；溶解后得到澄清无色溶液由于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度最小，故要使盐溶解，首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。从化学计量式知产物氯化钠的生成量为5.9g ，加热至373K时氯化钠溶解度为39.8g/100g H2O，需水15g ，约相当于15mL 。小火浓缩至原体积的2/3；有圆粒状白色晶体生成析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为5.9g 。蒸发浓缩溶液至原体积的2/3时，体系中有水 ：152/3 = 10mL 。373K时氯化钠溶解度39.8g /100g水，10mL水中可溶解氯化钠4g ，故析出氯化钠5.9 - 4 = 1.9g 。因趁热过滤时的温度要低于373K，故实际析出量要稍大一些。又373K时硝酸钾的溶解度为245g/100g水，10mL水可溶解硝酸钾24.5g 。实验中硝酸钾的产量是10.1g ，故不会析出。趁热过滤，取滤液观察晶体形状；加沸水7.5mL到滤液中有白色针状固体生成，加入沸水后固体溶解得无色溶液析出的晶体主要是硝酸钾在冷却的滤液中加7.5mL沸水后，假设溶液的温度为313K，此时硝酸钾的溶解度为63.9g/100g水，氯化钠的溶解度为36.6g/100g水。溶解10.1g 硝酸钾需水16mL，溶解 4g 氯化钠需水11mL。因此加7.5mL沸水后，溶液中水总共约有17.5mL,能将析出的固体全部溶解转移到小烧杯中，小火加热到原体积的3/4；澄清无色溶液蒸发至原体积的3/4，此时体系中的水量为：(152/3+7.5)3/4=13.1(mL)，溶解4g氯化钠需水11mL，所以13mL水足以溶解氯化钠。冷却 、过滤；母液弃去、观察得到晶体的形状、称量。白色针状晶体得到的晶体是晶体硝酸钾重结晶白色针状晶体得到较纯的硝酸钾晶体五实验结果及分析结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g分析：1. KCl + NaNO3 KNO3 + NaCl 75 85 101 59 7.5g 8.5g 10.1g 5.9g 最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1 母液中留有的硝酸钾： 21.2g/100g*13.1g=2.8g(在283k时的KNO3溶解度为21.2g/100g水) 本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g 粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8% 2 . 理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6%(在353k时的溶解度为167g/100g水)六问题及思考题问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？ 答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。2能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？ 答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产品纯度下降。3.考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为293K，此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水，氯化钠的溶解度为36g/100g水，则10mL水可溶解硝酸钾3.2g ，氯化钠为3.6g ，则析出硝酸钾为10.1-3.2 = 6.9g ，氯化钠为4-3.6 = 0.4g ，故共析出7.3g晶体。10.1-21.2*13.1=7.3g思考题：1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答：NaCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，从利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出：NaCl的溶解度随温度的变化不大，而KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化，所以高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好合的滤纸，加热水浴预热漏斗；加7.5mL水在小烧杯内，盖上小面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。七注意事项1.热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯，应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上2. 若溶液总体积已小于2/3，过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧杯中加水至2/3以上，再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。3.要控制浓缩程度，蒸发