10检高~9 水分测定 灰分测定.doc

北京一轻高级技术学校教案任课教师： 吴昊 科 目： 食品检验技术 编号： 9 授 课 章节 名 称第四章 第一节水分的测定 第二节灰分的测定审 批 签 字授课班级10食检（1）（2）班授课时数2授课时间第七周（1）授课方法讲授法、演绎法教具多媒体教学目的及要求1、 了解并掌握水分和灰分测定方法，2、 知道测定方法的原理及操作注意事项等。教学重点、难点 重点：测定原理难点：各种方法操作过程及注意事项作业P1334，5教 学 过 程【复习提问】 1. 有哪些物理检测法对食品进行检验分析？2. 什么是旋光度？旋光度的测定原理是什么？3. 什么是黏度？测定的原理是什么？【引入新课】 水是维持生命活动不可缺少的物质之一。食品中水分含量是食品质量、产品成本控制的重要指标之一。一定的水分含量可保持食品品质，延长食品保藏，各种食品的水都有各自的标准，有时若水分含量超过或降低1%，质量和经济效益上均起很大作用。 教 学 后 记教 案 纸教学内容、组织、教法、要求说明【新课】 第一节 水分的测定【相关知识介绍】食品中水分存在形式：游离水、结合水和化合水。后两者不易除去 。 结合水:1、束缚水这种水是与食品中脂肪Fat、蛋白质Protein、碳水化合物CHO等形式结合状态。它是从氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。特点：易结冰（冰点为40）,不能作为溶质的溶剂2、结晶水是以配价键的形式存在，它们之间结合的很牢固，难以用普通方法除这一部分水。在烘干食品时，自由水就容易气化，而结合水就难于气化。冷冻食品时，自由水冻结，而结合水在30仍然不冻。结合水和食品的构成成分结合，稳定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。水分活度 :实际上，食品中的水分无论是新鲜的或是干燥的都随环境条件的变动而变化。 如果食品周围环境的空气干燥、湿度低，则水分从食品向空气蒸发，水分逐渐少而干燥，反之，如果环境湿度高，则干燥的食品就会吸湿以至水分增多。总之，不管是吸湿或是干燥最终到两者平衡为止。通常，我们把此时的水分称为平衡水分。也就是说，食品中的水分并不是静止的，应该视为活动的状态，所以，我们从食品保藏的角度出发，食品的含水量不用绝对含量（%）表示，而用活度表示AW。 其定义为食品所显示的水蒸气压P对在同一湿度下最大水蒸气压PO之比。 水分活度反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。食品的水分活度的高低是不能按其水分含量来考虑的。例如，金黄色葡萄球菌生长要求的最低水分活度为0.86，而相当于这个水分活度的水分含量则随不同的食品而异，如干肉为23%，乳粉为16%，干燥肉汁为63%，所以按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。理解相关概念，重视控制水分活度对于食品保藏的重要意义。教 案 纸教学内容、组织、教法、要求说明一、食品中水分的测定测定水分的方法很多，通常分为直接法和间接法两大类。直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法，如干燥法、蒸馏法和卡尔费歇尔法；间接法是利用物质的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，如电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等。 n 常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法： 常压干燥法（此法用的广泛）； 真空干燥法（有的样品加热分解时用）； 红外线干燥法； 真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定 此外还有化学干燥法和微波干燥法等。1、直接干燥法（GBT147691993）（1） 原理及特点 在一定的温度下，食品中的水分受热产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸气，从而达到完全干燥的目的。食品在加热前后的质量差即为水分含量。 特点: 此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：a) 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。b) 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。c) 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 烘箱干燥法一般是在100105下进行干燥。 例：还原糖+氨基化合物变色（美拉德反应）+H2O还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 重点掌握测定方法的原理，操作流程，注意事项等等。重点掌握各种方法的原理教 案 纸教学内容、组织、教法、要求说明（2）仪器 分析天平（感量）0.1mg；干燥箱；干燥器；称量瓶（3）测定方法 干燥条件的选择 三个因素：温度；压力（常压、真空）干燥；时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70105；温度对热稳定的食品采用120135。 样品制备固态样品：研细、混均；糊状样品：加海砂；液态样品：先明火蒸发，再干燥。 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 容器处理 测定 结果计算 操作条件选择称样数量：控制残留物在1.53g。称量瓶规格：玻璃（耐酸碱）和铝质（传热快，不耐酸）称量瓶；样品厚度不超过容器的13。干燥设备：通风、均匀。干燥条件：一般为95105，分一次和反复干燥两种。2、 减压干燥法原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将试样磨碎、混匀后，在减压低温（8020C）的真空干燥箱内加热到恒重，加热前后的质量差为水分含量。适用范围胶状、高温易分解、含水量多的样品。如：食糖、糖果、巧克力、味精、麦乳精、高脂肪食品等。3、 蒸馏法原理 两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，在试样中加入与水互不相溶的有机溶剂（如苯或二甲苯等）将食品中的水分与苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。学会区分每种方法适用的情况。应用的具体条件。教 案 纸教学内容、组织、教法、要求说明适用范围对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品的测定。一般用于100以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。 4、 卡尔费休法属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的容量方法 。5、其他方法简介（1）介电容量法（2）电导率法（3）红外吸收光谱法（4）折光法（5）化学干燥法（6）微波烘箱干燥法（7）红外线干燥法二、食品中水分活度值的确定1、溶剂萃取法2、扩散法3、水分活度测定仪法 其他方法仅作了解，知道各自应用的原理即可。教 案 纸教学内容、组织、教法、要求说明第二节 灰分的测定1、灰分的概念食品经高温（5006000C ）灼烧后的残留物，叫做灰分。食品中无机盐的总称。食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机直力氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。2、测定灰分的意义(1) 评判食品的加工精度和食品品质 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.30.5%；标准粉为0.60.9%； 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的掌握概念，理解定义，知道测定灰分的意义。教 案 纸教学内容、组织、教法、要求说明灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。3、总灰分的测定（1） 原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。（2） 仪器高温炉 坩埚 坩埚钳 干燥器 分析天平（3） 试剂1：4盐酸溶液 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液6mol/L硝酸36%过氧化氢辛醇或纯植物油4、水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定（1） 水溶性灰分的测定向测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸总灰分的原理要求学生重点掌握，测定过程了解。教 案 纸教学内容、组织、教法、要求说明及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重。按下式计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。（2） 酸不溶性灰分的测定取水不溶性灰分，或测定总灰分所得的残留物，加入25毫升10%盐酸（比重1.050），放在小火上轻微煮沸5分钟，用无