AM-B-638 液相色谱法测定物料中高沸物杂质.doc

AM-B-638 液相色谱法测定物料中高沸物杂质1、范围本方法涉及了对来自双酚-A工艺中的样品中杂质的测定，这种杂质是很难AM-B-603中用气相色谱图解测到的。例如，这种分析方法是以BPE和甲基双酚-A化合物为同标的。（注）：不能用液相色谱法产品分析，因为注入一定量的杂质将在以后产品精确分析上引起严重的问题。2、方法概述 用反相的相梯度液相色谱技术测定双酚-A中杂质，通过计算每个峰面积同内标邻-甲酚的峰面积的比率来测定杂质的量。3、仪器1）装有色谱工作站的液相色谱仪低压梯度系统分光光度计 ：装备一个抽气单元，安装一个控制系统和自动进样系统较好。检测器 ：UV/vis波长范围 ：190700nm柱炉温度范围 ：环境+1080（在1间调节）控制能力 ：0.1长 ：填充柱的能力 250mm（L）泵流率 ：0.1L10mL/min压力范围 ：2.919.6Mpa2）色谱柱 ：密封，不锈钢管4.6mm(ID)250mm(L) 18.5% octadecyl在硅胶上。3）微量注射器 ：50L（如果液相色谱有自动进样系统，则微量注射器不需要）4）天平 ：精确至0.1mg5）螺纹口瓶 ：5和10mL4、试剂1）乙腈 ：液相色谱纯2）甲醇 ：液相色谱纯3）邻-甲酚 ：纯度大于99%4）水 ：去离子蒸馏水5、仪器参数1）柱温 ：402）流动相 ：溶剂A 乙腈：甲醇（9：1） 溶剂B 超纯水3）梯度 ：线性梯度A/B比率从30/70在30分钟内升到85/15。4）流量 ：1mL/min5）检测器 ：280nm 紫外线6）样品尺寸 ：20L的环路注射6、内标溶液的配制1.移取近似30mg的邻-甲酚在100mL的螺纹口瓶中，称重（精确到0.1mg）2.加入近似50g的乙腈，并称重（精确到0.1mg）3.盖好瓶盖混合4.从第3步配的溶液中移取近似2g至100mL的螺纹口瓶，称重（精确到0.1mg）加入近似40g的乙腈，并称重（精确到0.1mg）5.盖好瓶子混合（注）：配备的溶液近似为内标溶液尝试的30ppm，保持内标溶液在冰柜里。用下列式子计算内标溶液中邻-甲酚的含量： Co=(Wi1Wi2106)/(W1W2)式中 Co ：内标溶液中邻-甲酚的含量wt.ppmWi1 ：在第一步中加入的邻-甲酚的重量（g）Wi2 ：在第4步中加入的第2步的溶液的重量（g）W1 ：在第1、2步中溶液的总重（g）W2 ：在第3、4步中溶液的总重（g）在双酚-A中杂质的校正因子的测定1.分别取近似30mg的苯酚，2，4一同分析构体trisphenol氧杂荼满化合物（I），氧杂荼满化合物（II），BPE，甲基BPA，CD-IPP和Tris chroman，称重（精确到0.1mg）2.加入近似30mg的邻-甲酚至混和物中，称量（精确到0.1mg）3.加入近似50g的乙腈，称重，（精确到0.1mg）混合4.移取第3步中配好的溶液近似2g至100mL的瓶中，称重，（精确到0.1mg）加入近似40g的乙腈，混合（注）：每个杂质在配好的溶液中近似占30wt.ppm5.在第5节规定液相色谱参数下测定溶液相对校正因子的计算 CFi=(AisWi)/(AiWis)式中 CFi ：相对于 邻-甲酚的组分（I）的相对校正因子Ais ：邻-甲酚的峰面积Ai ：组分（I）的峰面积Wis ：在第2步中加入的邻-甲酚的重量（mg）Wi ：在第1步中加入的组分（I）重量（mg） 表-1 以邻-甲酚为基准的每个杂质的相对校正因子杂质CF（特值）苯酚1.02.4-isomer0.87碳三苯酚1.0氧杂荼满化合物（I）0.90氧杂荼满化合物（II）1.0BPE1.0甲基-BPA1.0CD-IPP1.0Trischroman1.08、步骤移取近似0.1g的双酚-A产品至5mL的瓶中，称重（精确到0.1mg）；加入1mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）；盖上瓶子，振动，使双酚-A完全溶化；9、计算根据分析结果，用下式计算杂质的含量： Ci=式中 Ci ：组分（i）的含量（wt.ppm）Ai ：组分（i）的峰面积Ais ：邻-甲酚的峰面积Wis ：内标溶液的重量（g）W ：双酚-A的重量（g）Cis ：在内标溶液中邻-甲酚的含量 （wt.ppm）CFi ：以邻-甲酚为基准的组分（I）的相对校正因子10、报告报告双酚-A中出现的每个杂质的含量，若其含量大于等于10ppm，则保留两个有效数字，若