中药材GAP概论-质量管理.doc

第七章 质量管理 一、中药材质量的基本要求：安全、有效、稳定、可控。二、中药材质量鉴定（检测）的依据： 1、中华人民共和国药典 2、中华人民共和国卫生部药品标准 3、地方标准 1、 中药材生产企业标准 5、其他参考资料三、中药材鉴定（检验）机构、人员与设备： 1、 中药材生产企业应有质量检测机构、人员和设备。 2、 条件不具备的可以委托有检测能力的机构，如各级药品检验所。四、中药材生产企业质检部门（人员）管理质量范围：药材包装前，确保发出的药品是合格的。第一节 质量检验的项目及程序项目：性状、鉴别（显微、理化）、检查（杂质、水分、灰分、浸出物）、含量测定。有的还要检测农残、重金属及微生物限度等。一、中药材检验的一般程序 （一）样品登记：送检单位、日期、目的、样品数量、包装等。 （二）取样1、 由检验人员或指派专人取样。2、取样时作好记录：品名、产地、规格及包装；有否特别情况。如有腐败变质、色、气、味有显著异常者不能取样品。 3、按照取样的规定取样。如：取样的真实性、代表性、取样量为试验需要量的3倍等。二、检验的主要项目及记录要求 （一） 主要项目： 1、来源：用检验者的专业知识检查样品与提供的情况是否相符，如：登记内容、药用部位、混乱品种、加工状况后，才能检验。 2、 状（经验鉴别）。 3、 鉴别（显微、理化）。 4、 检查（纯度）。 5、 含量测定（品质）。（二）检验记录及结果判断1、记录（检验者专用记录本）内容：样品名称、规格、产地、批号、包装、抽（送检单位（或人员），检验目的、抽（送）检日期、样品数量。检验方法和结果。2、废弃记录的处理：记录不得涂改，若必需作废或涂改，应盖章的以示负责。 3、 结论：三、常规仪器设备（略）第二节 质量鉴定的方法 一、性状鉴定（经验鉴别）：用眼、鼻、口、耳、手体验药材的性状。1、 药材的形状和大小。2、表面：色泽、表皮特征，光、糙、纹、分枝等3、质地与断面：质轻、重、松、泡；断面：易或难折断；粉性或纤维性，实或松与有否裂隙。4、 气、味其他：水试 例如：藏红花、麝香、秦皮，车前子、白及等。 火试 例如：海金沙、沉香、麝香等二、显微鉴定 植物体是由组织和细胞组成的，细胞中有内含物（淀粉粒、草酸钙等 ）这些微小的物质，在显微镜下才能观察到它们的形状和构成，不同药材的组织、细胞及其内含物是不同的。用显微镜察其特征鉴别药材的真伪，这种手段称显微鉴定。 （一）横（纵）切面显微鉴定：方法简介；观察组织结构，细胞形状及内容物；适于完整药材。 （二）粉末显微鉴定：方法简介；观察细胞形状和内含物；适于粉末，也可用于完整药材。 三、理化鉴别：利用药材中含有化学成分的化学性质和物理性质，通过化学、物理或仪器手段进行鉴别方法。 （一）微量升华法：例：大黄中蒽醌类，丹皮中的丹皮酚、斑蝥中的斑蝥素等。 （二）化学定性分析法：用化学试剂与药材中某种或某些化学成分发生化学反应，产生特异气味、颜色、沉淀或结晶，作为鉴定的手段。例：山豆根切片+10%NAOH试液，橙红变血红色。（表面色素反应）（三） 光谱鉴定法（紫外、红处）用溶剂（甲醇、乙醇或其他溶剂）将药材的可溶性物质提出（浸出物），用药典规定的方法测绘出光谱。并用标准药材或标准图谱对照，用以鉴别药材的真伪。 （四）色谱鉴定法1、薄层色谱法(层析板、提取液、展开液、标准品)。（五） 中药材的指纹图谱：系指中药材经溶剂提取处理后，采用光谱、色谱技术（HPLC、TLC、GC等）得到图谱，反应中药材含有的化学成分种类和数量特征。1、这种图谱是反映中药材的整体特征，对化学成分复杂、有效成分不明确的中药材是一个最好的鉴别方法。 2、这种方法局部已经开始应用，但尚未广泛应用。3、 GAP研究项目的验收标准不要求有此项目。第三节 常规检测（检查）项目一、杂质限度 （一） 来源与规定相同,但部位或性状不同者,包括霉变、虫蛀等；（二） 来源与规定不相同，即异物；（三）无机杂质，泥、砂、尘土等。杂质重 100% = % 样品重二、水分测定：药材中水分含量过高易引起药材霉变、虫蛀、走油，有效成分的分解，影响药材的质量。（一）烘干法：适用于不含挥发性成分的药材 样品重干燥后重 100%= % 样品重（二）共沸法（甲苯法）：适用于含挥发性成分的药材。 （三）减压干燥法：适于含挥发性成分的贵重药材。 三、灰分测定法 生理灰分：细胞壁和细胞内的无机盐类灰烬后残留。 灰分 酸不溶性灰分：生理灰分和泥砂等的总和。若酸不溶性灰分过高说明泥砂含量高（砂的主要成份是二氧化硅（SiO2）例：海金沙的酸不溶性灰分不得超过15%。 四、浸生物测定：用于有效成分或指标成分不明确，无理想的含量测定方法，用浸出物含量控制质量。 （一）水溶性浸出物测定 浸出物重 1、冷浸法：药材中水溶性浸出物含量（%）= 100% 样品重 浸出物重 2、热浸法：药材中热水溶性浸出物含量（%）= 100% 样品重（二）醇溶性浸出物测定1、冷浸法2、执浸法 同水溶性浸出物测定。五、其他检查，根据质量标准的规定，有的药材还需做如下检查。（一） 重金属检查：砷、铅、汞、镉（Cd）、锡、铬（Cr）、铜、锑8种 1、 的金属元素正常含量和异常含量。 2、 砷盐和重金属检查方法见中国药典2000年版附录 3、 一般仅规定限度 （二）农药残留量检查，方法见中国药典2000年版 （三）微生物限度检查：方法见中国药典2000年版 （四）黄曲霉毒素的检查： 黄曲霉代谢产物中有8种毒素，其中以B1为最强，可使多种动物发生癌症。中国药典尚无明确规定。第四节 含量测定 中药材能防病治病是由于其内含的化学成分发挥作用。测定中药材中有效成分（一种或多种）、有效部位或浸出物是控制药物质量的重要项目。 一、有效成分明确可采用HPLC、TLC、GC等方法测定有效成分的含量，如黄连中的小檗碱、丹参中的丹参酮IIA，黄芪中的黄芪甲甙等方法。 二、化学成分清楚，但有效成分不明确，可选择能代表药材质量的指标成分，测定其含量。三、 有效成分或化学成份均不十分清楚，测有效部位或浸出物 1、有效部位：测定挥发油：薄荷（0.8%）、荆芥(0.8%)