化验分析规程AB-GL-011.doc

文件编号AB-GL-011版本/状态B/0实施日期2013-01-01化验分析规程普通钢铁中硅、锰的测定一、硅的测定（一）原理试样用硫酸溶液，硅成正硅酸，而存于溶液中，在一定酸度下硅酸与钼酸铵作用生成可溶性的黄色络合物，硅钼杂元素（硅钼黄），用硫酸亚铁将硅酸黄还原成兰色的硅钼杂元酸（钼兰），然后测定其消光度。（二）试剂1.硫酸溶液：6:942过硫酸铵溶液：8%3.钼酸铵溶液：5%4.草酸溶液：5%5.硫酸亚铁铵溶液：6%。每100毫升硫酸亚铁铵溶液加液1:1硫酸2毫升。（三）分析方法：称取试样0.08克于100毫升烧杯中，加6:94硫酸溶液28毫升，低温溶解试样，试样溶解完全后，加8%过硫酸铵溶液2.5毫升，加热至沸，并除去过量的过硫酸铵，将溶液过滤于100毫升容量瓶中，用温水洗涤烧杯于漏斗3-5次，流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀称此液为原液。吸取原液为10毫升于100毫升容量瓶中，加水25毫升，加5%钼酸铵5毫升，摇匀放置12分钟（或10-15分钟），加5%草酸10毫升，摇匀，立即加入6%硫酸亚铁铵溶液5毫升，摇匀。以水作比较液，波长650毫微米，在722型分光光度计上测定其消光度。（四）附注1.试样溶液时间不宜过长，温度不宜过高，避免溶液过度蒸发而影响酸度，避免析出不溶性硅酸，而使结果偏低。2.加钼酸铵后，放置时间：夏天可放10分钟，冬天可放15分钟，一般在12分钟为宜。3.加草酸后应立即加硫酸亚铁溶液，否则将使结果偏低。二、锰的测定（一）原理：试样用稀硫酸溶液，锰是低价，在硝酸银存在下，被过硫酸铵氧化成紫色的高锰酸，进行比色测定。（二）试剂1.混合酸：称200克硝酸银溶于500毫升水中，加浓磷酸30毫升，浓硝酸60毫升，再加水490毫升2.过硫酸铵溶液：8%（三）分析方法：吸取原液50毫升，于300毫升锥形瓶中，加混合酸10毫升，8%过硫酸铵溶液10毫升，加热至大气泡产生后，立即取下，流水冷却至室温。以水做比较液，波长530毫微米，在722型分光度计上测量器消光度。（四）注意事项：加热低价锰成高价锰时，不能长时间煮沸，否则会使高价锰分解而使结果偏低。（五）硅、锰误差方位如下：硅公差数%锰公差数%0.100.250.0200.20以下0.0200.501.000.0300.020.500.0301.002.500.0350.501.000.0352.504.000.0401.001.500.0404.00以上0.0451.5以上0.045普通钢铁中磷的测定一、方法提要：试样用稀硫酸分解，高锰酸钾将磷就、氧化成为正磷酸存在于溶液内，磷酸与钒酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的磷钒钼络合物，借此作为比色测定。二、试剂1.硝酸溶液：1:32.高锰酸钾溶液：2%3.亚硝酸钾或亚硝酸钠溶液：10%4.钒酸铵溶液：称取钒酸铵溶液0.25克，加50毫升温水溶解冷却后，加浓硝酸3毫升，用水稀释至刻度，摇匀备用。5.钼酸铵溶液：5%，称钼酸铵5克，溶于100毫升水中，混浊时过滤。三、操作方法称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加入1:3硝酸25毫升，在保持25-30毫升的体积下，加热煮沸2-3分钟，然后滴加亚硝酸钾溶液使析出之二氧化锰消失。在煮沸2-3分钟，除去氮之氧化物，用定性滤纸过滤，滤液接入50毫升容量瓶中，用水洗烧杯和漏斗各3-5次，冷却后用水稀释至刻度，用20毫升移液管吸取事业2份，分别放入干燥的100毫升锥形瓶中，其中一份预加9毫升水为空白，另一份加钒酸铵溶液3毫升，钼酸铵溶液6毫升，摇匀作为着色溶液。将空白及着色溶液的两个锥形瓶同时放置于35-50热水中，保持3分钟（2-5分钟），取出迅速用流水冷却。以空白溶液作为比较液，波长480毫微米在722型分光光度计上测定其消光度。四、注意事项1.加热溶解试样时，应随时吹入少量水，以保持体积。2.加高锰酸钾溶液应过量，煮沸后应有二氧化锰析出，否则应再加高锰酸钾溶液，加入亚硝酸钾溶液还原时应一边搅拌一边滴加，防止过量。五、磷误差范围如下磷%公差数%0.01以下0.0040.10.200.008Si、Mn、P联合测定（适用于生铁和铸铁）一、试剂1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+9422、过硫酸铵：15%3、过氧化氢：3%4、钼酸铵溶液：5%5、草酸溶液：5%6、硫酸亚铁铵溶液：6%（滴加1+1 H2SO4，6滴）7、硝酸铋钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。8、抗坏血酸：1%称10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。9、定锰混酸：0.4%称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。二、分析方法：1、试液制备：称取试样0.1000克于100毫升三角烧瓶中加过硫铵（15%）5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全溶后加过硫酸铵（15%）2毫升，煮沸2分钟，氧化完全至氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）35滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，稀至刻度，摇匀即为母液。2、硅的测定硫酸亚铁钼兰光度法吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加硫酸亚铁铵溶液（6%）2.0毫升，摇匀后，注入1厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比测量光度及百分含量。3、磷的测定铋盐抗坏血酸钼兰光度法吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸铋钼酸铵混合溶液15.0毫升，抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀。放置数分钟后，注入2厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。4、锰的测定过硫酸铵银盐光度法吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀，放置几分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。三、注意事项1、溶样在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低。3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H3PO3H4PO4氧化完全。4、过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。5、脱脂棉用硝酸处理，除去棉花中残留的磷酸盐及磷化物，以免影响磷的分析结果。（处理用硝酸为1000ml水中加3-5ml浓硝酸清洗，煮沸，再用蒸馏水清洗后使用）6、过氧化氢还原后，溶液清彻，明亮，发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。7、草酸同样要破坏硅钼黄，加入草酸，用水稀释后应立即滴加硫酸亚铁铵还原。8、抗坏血酸容易变质，加EDTA起保护剂作用，但使用时间仍不要过长。9、过硫酸铵受热后易分解，使用天数不宜太长。球墨铸铁中稀土总量镁的测定一、方法试样经硫硝混合液完全分解后，以过氧化氢