均匀沉淀法制备ZnO纳米粉末.doc

均匀沉淀法制备ZnO纳米粉末材料物理 0910278 吴纯治一、实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤；2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO粉体； 3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机等仪器的使用。二、实验原理（一）ZnO粉末的制备方法有很多种，大体分为物理法和化学法两类。（1） 物理法是采用特殊的粉碎技术，将普通级粉体粉碎，是从大颗粒到小颗粒的制备方法；（2） 化学法在控制条件下，从原子或分子的成核生成或凝聚为具有一定尺寸和形状的粒子。化学法按物态又分为气相法，液相法和固相合成法，其中我们实验所用到的就是液相法中的均匀沉淀法。（二）液相中析出纳米颗粒（1）核的形成：溶液处于过饱和的亚稳态时，由于分子或离子的运动，某区域分子易凝结成团，该团稳定后即形成晶粒。由Kelvin公式及过饱和度条件可知，只有满足以下条件时，晶粒才可能出现。根据化学反应动力学理论，晶粒的生成速率为：（2）核的成长：晶粒在过饱和溶液中形成后，溶质不断沉积于其上，使晶粒不断长大。晶粒线性生长速率的普遍式为：要想获得纳米颗粒。必须控制好核生成和核成长之间的关系，保证核生成速率大于核成长速率。（三）均匀沉淀法制备ZnO粉末利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。此时，加入的沉淀剂不是立刻与被沉淀组份发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。其特点就是构晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀，所以沉淀物的颗粒均匀而致密，便于过滤洗涤，此外还可以避免杂质的共沉淀。其化学反应方程式如下： （1） （2） （3）上式中（1）式为尿素的水解反应。尿素作为均匀沉淀剂时，在60的溶液中不发生水解，随着温度的升高开始发生水解。最初尿素转化成，然后形成，再分解成。水解成的均匀分布于溶液中，随着温度的增加，溶液的碱性增大，在整个溶液中便均匀地生成沉淀。（2）式为沉淀反应，在沉淀反应中要注意反应时间的控制和反应物配比的控制。（3）式为沉淀的热处理，是制备纳米ZnO的关键，选择的标准是在保证煅烧完全的基础上煅烧温度越低越好，时间越短越好。三、实验器材（1）实验用品：1、原料：Zn(NO3)2（或其水合物） 2、沉淀剂：CO(NH2)2 3、表面活性剂：聚乙二醇400 其它：蒸馏水（3） 实验仪器：天平、恒温水浴槽、磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉、玻璃棒、烧杯、容量瓶、量筒、滴管、离心试管、表面皿、坩埚。四、实验内容（1）实验方法：先把一定配比的锌盐和沉淀剂分别溶解于蒸馏水中，待完全溶解后再将二者混合，并加入一定量的表面活性剂，在搅拌条件下加热到预定温度，反应到预定时间，得到前躯体；自然冷却后洗涤、分离、干燥，在预定温度下煅烧，得到纳米ZnO粉体。（2）实验步骤1、配置反应溶液(1)配置1mol/L的Zn(NO3)2溶液：称取94.5克Zn(NO3)2，溶于一定量的蒸馏水中；待完全溶解后，移液至500ml的容量瓶中，并将清洗烧杯后的液体也加入容量瓶，再加蒸馏水至刻度线，混均静置待用。(2)配置3mol/L的CO(NH2)2溶液：称取90.0克CO(NH2)2，溶于一定量的蒸馏水中；待完全溶解后，移液至500ml的容量瓶中，并将清洗烧杯后的液体也加入容量瓶，再加蒸馏水至刻度线；混均静置待用。2、反应液预热将沸水浴加热至95C。取30ml上述配制的1mol/L的Zn(NO3)2溶液，加入0.2mol聚乙二醇400，置于沸水浴中预热；取15ml上述配制的3mol/L的CO(NH2)2溶液到400ml的烧杯中，并置于沸水浴中预热水解。3、混合反应将预热好的Zn(NO3)2溶液缓慢加至CO(NH2)2溶液中，并用玻璃棒不停地缓慢搅拌。完全加入后用磁力搅拌器进行搅拌，速度约60r/min，反应40分钟左右，预期得到碱式碳酸锌沉淀。4、分离使用离心的方法分离出沉淀，并用蒸馏水洗涤，然后再分离出沉淀，如此进行34次后得到碱式碳酸锌前驱物。5、干燥将碱式碳酸锌置于鼓风干燥箱中，在80C温度下充分干燥。6、煅烧将干燥后的碱式碳酸锌转移至坩埚后放入马弗炉中，调节温度到450C，煅烧1.5hour左右，即得到ZnO纳米粉体。7、检测激光粒度测试仪或X射线衍射仪测试ZnO的粒径。五、实验现象在搅拌反应过程中，反应烧杯中并没有很明显的沉淀现象，在搅拌结束并静止几分钟后，可以看出烧杯底部有少量的白色沉淀。将含有白色沉淀的液体经过离心处理，可以看到离心试管底部有纯白的物质。将纯白物质经过洗涤，转入表面皿，可以看到该物质成细小颗粒状。六、参考文献1 邵金璐，卢秀萍。纳米ZnO的应用研究进展。浙江化工，36(10)： 2124 (2005)。2 吕建国。ZnO半导体光电材料的制备及其性能的研究博士学位论文。浙江： 浙江大学，2005。3 李新华，徐家跃，李效民。重新发现ZnO一种大有前途的多功能晶体材料。自然杂志，26(6)： 343345 (2004)。4 张鹏，李吉广，佟健等。纳米ZnO的研究现状。辽宁大学学报，33(4)： 339442 (2006)。5 关