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Q/GZF 042002有机水溶肥料1Q/* 412012I有机水溶肥料1 范围本标准规定了有机水溶肥料的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以有机物及氮、磷、钾元素制成用于*的有机水溶肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19524.12004 肥料中粪大肠菌群的测定GB/T 19524.22004 肥料中蛔虫卵死亡率的测定HG/T 28431997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY 1107-2010 大量元素水溶肥料NY 1979-2010 肥料登记 标签技术要求NY/T 11082006 液体肥料包装技术要求NY/T 19732010 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的测定NY/T 19742010 水溶肥料 铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 NY/T 19762010 水溶肥料 有机质含量的测定NY/T 19772010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定NY/T 19782010 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局令第 75 号 2005 年 5 月颁布）3 要求3.1 外观：棕褐色液体，无可见机械杂质。3.2 有机水溶肥料应符合表1规定。表1项 目指 标总养分（以N+P2O5+K2O计）含量a/g/L*有机质含量/g/L*微量元素（以B计）含量b/g/L*水不溶物/g/L*pH值（1+250倍稀释）*粪大肠菌群/MPN/mL100蛔虫卵死亡率/%95汞（以Hg计）/mg/kg5砷（以As计）/mg/kg10镉（以Cd计）/mg/kg10表1（续）项 目指 标铅（以Pb计）/mg/kg50铬（以Cr计）/mg/kg50a 标明的单一养分含量不得低于* g/L。b 微量元素含量指硼元素含量，含量应不小于2 g/L。4 试验方法4.1 一般规定本标准所用试剂、水和溶液的配制，在没有注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 28431997的规定。 4.2 外观用目视法检查。4.3 有机质含量的测定按NY/T 19762010的规定执行。4.4 总氮含量的测定按NY/T 19772010规定进行。4.5 有效五氧化二磷含量的测定按NY/T 19772010规定进行。4.6 钾含量的测定按NY/T 19772010的规定进行。4.7 硼含量的测定按NY/T 19742010的规定执行。4.8 水不溶物含量的测定按NY/T 19732010 的规定进行。4.9 pH值的测定按NY/T 19732010的规定。4.10 粪大肠菌群的测定按GB/T 19524.12004 的规定进行。4.11 蛔虫卵死亡率的测定按GB/T 19524.22004 的规定进行。4.12 汞、砷、镉、铅、铬的测定按NY/T 19782010规定进行。5 检验规则5.1 质量指标合格的判断，采用GB/T 81702008中的“修约值比较法”。5.2 每批有机水溶肥料均应进行出厂检验。出厂检验项目为第3章中除粪大肠菌群、蛔虫卵死亡率、汞、砷、镉、铅、铬以外的要求。5.3 每半年进行一次型式检验。型式检验项目为第3章的全部要求。5.4 以一天或两天的产品为一批。5.5 抽样按NY 11072010中6.7、6.8、6.10的规定进行。5.6 检验结果全部合格，则判产品合格。如有不合格项目，应重新在同批产品中自二倍量的包装中抽样进行复检。复检结果全部符合本标准要求时，产品判为合格。如还有不合格项目，则产品判为不合格。6 包装、标志、运输、贮存6.1 有机水溶肥料包装上应有下列标志：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、微量元素总含量及单一含量、净含量、本标准编号、批号、生产日期、生产单位名称、生产单位电话和地址。产品标识并应符合NY 1979-2010的规定。6.2 产品包装用聚乙烯瓶（袋、桶）或玻璃瓶装，净含量为5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、100 mL、250 mL、300 mL、5 kg。净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法。产品外包装用纸箱。也可根据用户要求采用其他形式的包装。产品包装应符合NY 11082006的规定。6.3 产品包装应有产品说明，产品说明应包含以下内容：适用范围、施用量、施用方法、注意事项等。6.4 每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书。6.5 有机水溶肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防压、防晒、防渗、防破裂。 有机肥、掺混肥、有机无机复合肥的检验标准有机肥料的技术指标应符合表1的要求。表1有机肥料的技术指标项目指标有机质含量(以干基计/)(%)30总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)含量(以干基计)/(%)4.0水分(游离水)含量(/%)15.0水分(H,O)的质量分数/%20粒度(1.00mm-4.75mm或3.35-5.60mm)/%70酸碱度pH 5.58.0蛔虫卵死亡率/%95大肠菌值10含抓离子(CI-)的质量分数“/%3.0砷及其化合物(以As计)的质量分数/%0.0050锅及其化合物(以Cd计)的质量分数/%(0.0010铅及其化合物(以Pb计)的质量分数/%(0.0150铬及其化合物(以Cr计)的质量分数/%0.0500汞及其化合物(以Hg计)的质量分数/%(0.0005注：a标明的单一养分的质量分数不得低于2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%b如产品抓离子的质量分数大于凯氏烧瓶为什么能消解有机物质?是什么原理不是瓶可以消解,只是瓶方便操作,这种方便的结构就是凯氏瓶的结构,消解是反应的事.原理: 凯氏定氮法：样品加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量，其化学反应式如下。 (1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04(NH4)2S04+6C02+12S02+16H2 (2)(NH4)2SO4+2NAOH2NH2+2H2O+NA2SO4 (3)2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20(NH4)9SO4+4H2BO2凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。中文名凯氏定氮法外文名暂无分类蛋白质类型生物化学与分子生物学目录1原理2试剂3仪器4操作5计算6注意1原理编辑蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4凯氏定氮法反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO32试剂编辑所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。2.1硫酸铜。2.2 硫酸钾。2.3 硫酸。2.4 2%硼酸溶液。2.5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。2.6 30%氢氧化钠溶液。2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。3仪器编辑定氮蒸馏装置:如图所示。凯氏定氮法仪器1.安全管2.导管3.汽水分离管4.样品入口5.塞子6.冷凝管7.吸收瓶8.隔热液套9.反应管10.蒸汽发生瓶4操作编辑1、样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险，不易在实验室演示，现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。5计算编辑X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%X：样品中蛋白质的百分含量，g；V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；m：样品的质量（体积），g（ml）；F：氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为1517.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。6注意编辑（1） 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。（2） 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。（3） 硝化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml，促使氧化。（4） 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。（5） 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。（6） 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。（7）混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。（8） 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。（9） 吸收液也可以用0.01当量的