AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质.doc

AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质1、范围本标准规定了气相色谱法测定苯酚样品中的杂质，然而本方法不能够测定邻-甲酚，因此，如果需要的话用AM-B-106B方法测定邻-甲酚 。2、方法概述由内标法通过气相色谱仪，测定苯酚样品中的杂质。3、仪器1）带有色谱工作站的气相色谱仪检测器：FID最小性测量 ：5pg碳/s,氮气载气线性范围 ：106 2）色谱柱 ：熔融石英的毛细管 15m(L)0.53mm(ID) 3.0m(膜厚) 固定相 ：聚乙烯乙二醇 20M 极性 ：极性 PEG 最高温度 ：2203）微量注射器 ：10L、50L4）恒温箱：操作能力605 5）分析天平 ：准确至0.1mg6）螺纹口瓶 ：10和20mL7）烧杯 ：20和50mL8）移液管 ：1和10mL4、试剂1）乙酰甲醇 ：分析纯2）丙酮 ：分析纯3）乙酰苯 ：分析纯4）a-甲基苯乙烯 ：分析纯5）甲苯 ：分析纯6）2.3-苯并呋喃 ：分析纯7）异丙苯 ：分析纯8）四甲苯 ：分析纯9）苯基醋酸盐 ：分析纯10）二甲基苯甲醇 ：分析纯11)甲基异丁基酮 :分析纯12）苯酚 ：高纯度合成苯酚将被使用，在用之前，苯酚应该在指定方法下通过气相色谱仪测定，确定不存在杂质。13）邻-甲酚 ：分析纯14）间-甲酚 ：分析纯15）对-甲酚 ：分析纯16）氦 ：99.99%17）氢气 ：99.99%18）空气5、仪器参数1）柱温 ：以10/mm的速度从50升温到200后，维持温度在2002）进样温度 ：220 3）检测器温度 ：300（FID）4）载气 ：氦 12mL/min5）分流比 ：1/56）进样量 ：0.4L 6、以内标物质（四甲基苯）为基准测定校正因子1）配制高含量标准（%）在恒温箱里熔化近20g的高纯度合成苯酚，在恒温箱里加热10mL的移液管，移液管移取5g的熔化酚到10mL的螺纹口瓶，盖好瓶盖，冷却后，称量，精确到0.1mg；按下表加入规定量的化合物到螺纹口瓶里，称取每个被加入化合物的重量，精确到0.1mg，表如下：化合物 重量（mg）四甲基苯 50乙酰甲醇 150丙酮 40甲苯 40a-甲基乙烯 502，3-苯呋喃 100乙酰苯 50异丙基苯 50苯基醋酸盐 100二四基苯基甲醇 100甲基异丁基酮50邻-甲酚 50间-甲酚 50对-甲酚 50 （注意：将配制的高含量标准储备液储存在冰柜里。）2）配制低含量(ppm)标准在恒温箱里加热标准高含量和50L的微量注射器，（注：熔化温度不能超过60）用50L已加热的微量注射器将高含量标准溶液25L注入到一个10mL 的螺纹口瓶中，称量精确到0.1mg，加入近似4g的已熔高含量合成苯酚，冷却混合物并称取苯酚，精确到0.1mg;用下列等式计算每组分的含量。 Ci=(Wi+Wm)/(Wt(Wm+Wp) 106式中 Ci ：组分的含量Wi ：根据6.1节配制的组分的重量Wt ：根据6.1节配制的组分(i)的总重量（g）Wm ：根据6.2节配制的标准高含量的重量（g）Wp ：根据6.2节配制的高纯度合成酚的重量（g）（注：将配制的标准低含量储存在冰柜里）3）以内标（四甲基苯）作为测定校正因子在恒温箱里加热低含量(ppm)标准，和10L微量注射器，气相色谱在第5节指定条件下测定低含量(ppm)标准；用下列等式计算，以四甲基苯测定的每个组分的校正因子： Fi=（CiAd）/(CdAi)式中 Fi ：以四甲基苯为基准测定的组分的校正因子Ci ：组分（i）的含量（wt.ppm）Cd ：四甲基苯的含量 （wt.ppm）Ai ：组分（i）的峰面积Ad ：四甲基苯的峰面积7、内标物质（1%四甲基苯）的配制称取近似0.1g的四甲基苯（精确到0.1mg）加入到20mL的螺纹口瓶中，加入近似10g已溶的高纯度苯酚于瓶中，待苯酚冷却后，称重（精确到0.1mg），用下式计算四甲基苯的含量；D=WD/（WD+WP） 100式中： D ：内标中四甲基苯的含量（wt%）WD ：四甲基苯的重量（g）WP ：高纯度的合成苯酚的重量（g）8、步骤在恒温箱里熔化近似10g的样品和内标物质，在恒温箱里加热一个10L和50L的微量注射器，用已加热的50L的微量注射器将25L熔化的内标物质移到10mL的螺纹口瓶中，称取内标物质，精确到0.1mg，加入近似4g熔化的样品在螺纹口瓶里并混合冷却，然后称重（精确到0.1mg）在第5节规定的气相色谱条件下测定混合样品。9、计算通过下列等式计算每个组分的含量。Cxi=(AiFiWisD)/(AdW) 104式中 Cxi ：样品中组分（i）的含量（wt.ppm）Ai ：样品中组分（i）的峰面积Fi ：四甲基苯下组分（i）的校正因子Wis ：内标物质的加入量（g）D ：内标中的四甲基苯的含量（wt%）W ：样品的重量（g）注