磁性四氧化三铁.doc

分类号 密级 UDC 专业设计实验 磁性四氧化三铁的制备材料的制备 学生姓名 王桂林 学号 030212011073 指导教师 毕彩丰 专业 应化 年级 2011级 同组者 陈晓华 中国海洋大学化学化工学院磁性四氧化三铁的制备材料的制备【实验背景及原理】 特制的纯净四氧化三铁用来作录音磁带和电讯器材的原材料。天然的磁铁矿是炼铁的原料。用于制底漆和面漆。它的硬度很大，可以作磨料。已广泛应用于汽车制动领域，如：刹车片、刹车蹄等。四氧化三铁在国内焊接材料领域已得到认可，用于电焊条、焊丝的生产尚属起步阶段，市场前景十分广阔。四氧化三铁还可做颜料和抛光剂。我们还可以通过某些化学反应，比如使用亚硝酸钠等等，使钢铁表面生成一层致密的四氧化三铁，用来防止或减慢钢铁的锈蚀，例如枪械、锯条等表面的发蓝、发黑。俗称“烤蓝”。制作特殊电极。最近几年来，有关纳米FeO制备的文献大量涌现，一些新型的制备工艺也不断出现。传统制备纳米FeO的方法主要有沉淀法、水热（溶剂热）法、微乳化法、溶胶-凝胶法。新兴的制备方法如微波法、热解羰基前躯体法、超声法、空气氧化法、热解-还原法、多元醇还原法等正逐渐成为学者们研究的热点。在相关制备FeO的方法中，新型的表面活性剂、制备体系也都有所突破。表面活性剂已经不仅仅局限于SDS、PEG、CTAB、柠檬酸、油酸等，用NSOCMCS、聚丙烯酰胺作修饰剂也有于报道。制备体系也相继出现乙醇-水体系、正丙醇-水、丙二醇-水体系等四氧化三铁是一种常用的磁性材料。本实验采用螯合物分解法，该法原理是金属离子与适当的配体形成常温稳定的络合物，在适宜的温度和pH值时络合物被破坏，金属离子重新释放出来与溶液中的OH离子及外加沉淀剂、氧化剂作用生成不同价态不溶性的金属氧化物、氢氧化物、盐等沉淀物，进一步处理可得一定粒径甚至一定形态的纳米粒子。【仪器与试剂】1.仪器：水浴箱，250ml烧杯2个，100ml烧杯数个，50ml锥形瓶1个，电子天平，搅拌机，供气装置（N2,O2）,胶头滴管，温度计，酸式滴定管，抽滤装置等；2.试剂：分析纯氯化亚铁，氢氧化钠固体，硝酸银溶液（0.01mol/L）【实验过程】1.1取分析纯氯化亚铁37.5克，加蒸馏水150ml搅拌溶解， 配置成250/L的溶液备用(250ml烧杯)；1.2 取氢氧化钠30克配置100ml溶液（250ml烧杯）；1.3 取已配氢氧化钠溶液 50ml，通N2，水浴箱中加热至90度；1.4 溶液边搅拌边缓慢加入到氯化亚铁溶液中，测量温度，；1.5停止通氮气，改通氧气开始氧化。氧化期间观察颜色，粘度，每分钟一次；1.6测三价铁与二价铁氧化比，氧化比达到.停止氧化，记下氧化时间；1.7该抽滤装置热抽滤，并用蒸馏水洗涤直至无氯离子，记下用水量，抽干，称重。数据记录与处理250g/LFeCl2溶液配置： 37.5g氯化亚铁+150ml蒸馏水300g/LNaOH溶液配置：30.0g固体NaOH+100ml蒸馏水氧化时间： 起始10:15 终止12:50氧化比： 5.7/2.3洗涤用水： 940ml蒸馏水产物质量: 24.0g产物颜色： 黑色设计实验共沉淀法制备磁性四氧化三铁【实验背景及原理】 共沉淀法是最早用于制备磁性四氧化三铁的方法，该法可制得粒径在10nm的产品。实验中使用二价铁和三价铁的硫酸盐或氯化物配成物质的量比1：2的溶液，溶液中滴加过量氨水或氢氧化钠溶液调节pH=9，在恒温水域，均匀搅拌下晶化，晶粒经沉淀，固液分离，去离子水洗涤至中性，干燥得产品。【仪器与试剂】1.仪器：水浴箱，250ml烧杯2个，100ml烧杯数个，50ml锥形瓶1个，电子天平，搅拌机,温度计，抽滤装置等，供气装置；2.试剂：FeSO47H2O,FeCl36H2O，氨气；【实验步骤】称取纯氯化亚铁和氯化铁按物质的量比1：2混合用去离子水配置成溶液于烧杯中；烧杯放置在恒温水浴箱中（30oC）晶化,强烈匀速搅拌，滴加氨水控制溶液pH=9；期间溶液通氮气排除溶液中可能溶解的氧（剧烈搅拌下可能使空气中的氧气溶解在溶液中）；实验过程中尤其注意溶液pH值变化,观察溶液颜色，浊度，待反应结束,记录反应所用时间；趁热抽滤，用去离子水洗涤至中性，记录洗涤用水量，干燥，称重，测定纯