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实验二 凝固点降低法测定物质分子量一、 实验目的1. 通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解；2. 掌握溶液凝固点的测量技术；3. 训练贝克曼温度计的使用。二、 实验原理溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液，则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比，即： 式中：T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点；mB、mA分别为溶质、溶剂质量，M为溶质的摩尔质量；Kf为溶剂的凝固点降低常数，其值与溶剂的性质有关，以水作溶剂，则为1.86。由于过冷现象的存在，纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体，然后温度再回升到凝固点。溶液冷却时，由于随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，故凝固点随溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，一般地，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。因此，测定过程中应设法控制适当的过冷程度。三、 仪器药品仪器：冷冻管，空气套管，大烧杯，贝克曼温度计，25ml移液管，水银温度计，搅拌棒等；药品：环己烷，萘，冰块。四、 实验步骤1. 调节贝克曼温度计，使它在6水浴中其水银刻度在34左右。2. 按图将仪器安装好，将自来水注入冰浴中，然后加入冰屑，以保持水温在35.3. 純溶剂环己烷的凝固点测定用移液管取25ml环己烷放入冷冻管5中，注意冰面要高于冷冻中的环己烷液面。装上调好的贝克曼温度计和搅拌棒，检查搅拌棒，使它能上下自由运动而不摩擦温度计，并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中（注意勿使冷冻管外壁相接触）均匀缓慢地搅拌，注意温度的变化，当水银柱降到温度计刻度范围内使，开始计时，每20秒记录温度一次。达到凝固点后每23分记录一次，读取温度用放大镜，读数精确到0.002，做完一次后，取出冷冻管温热，使析出的结晶全部融化，按上述方法再测定两次，其差值不超过0.006，取3次的平均值为純溶剂的凝固点T0。取出冷冻管，让环己烷保留在其中，留下步操作使用。4. 溶液凝固点的测定将萘制成0.20.3g的萘片，用分析天平准确称重，取出冷却管，进行温热，使环己烷结晶融化，然后由加样口将萘片投入冷冻管内的溶剂中，将萘全部溶解后，按上述步骤测定溶液的近似凝固点T。五、 装置图 六、 数据记录和处理根据实验数据作时间温度图，通过外推测定T0、T，用T值来计算萘的摩尔质量。将实验值与理论值比较，分析误差原因。若百分误差才超过3%，此实验必须重做。环己烷（）环己烷+萘（）12平均12平均 每二十秒 7.767.787.775.275.305.297.727.317.304.854.834.846.997.037.014.424.394.416.666.616.643.803.793.806.426.416.423.653.663.666.316.306.313.013.003.01 每 二 分 钟6.306.306.302.722.722.726.296.296.292.712.702.716.286.286.282.702.702.706.126.136.132.702.692.706.026.016.022.622.612.62 计算：则代入数据有：M=20.20*1000*0.2939/（6.3+273）-（2.7+273）*0.779*25=84.68 七、 注意事项1. 测定溶液凝固点过程中，要注意防止过冷温度超过0.5，否则所得凝固点将偏低，影响分子量测定的结果。2. 如用贝克曼温度计测定温差，则要注意水银球，防止搅拌不慎而打破。3.最好用压片或整块的样品，如用粉状物，要防住黏在冷冻管壁上。八、 思考题1、当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时，对其摩尔质量的测定值有何影响？当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液。2、根据什么原则考虑溶质的用量？太多或太少对测量结果有何影响？由于有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降3、用凝固点降低法测定摩尔质量，选择溶剂时应考虑哪些因素？溶剂不与溶质反应，稳定，有确定熔点