乙二胺四乙酸钾盐EDTAa0.doc

文件编号：WGGF-SOP-ZL-113 乙二胺四乙酸盐进货检验标准操作规程版次：A/0版受控状态：受控号：审核人/日期批准人/日期颁发部门质量保证部编制人/日期发放日期2011.09.01实施日期2011.09.01文件会签发放范围检测中心、质量保证部、采血器分公司产品质量主管山东威高集团医用高分子制品股份有限公司文件编号WGGF-SOP-ZL-113版 次A/0版共3页 第1页乙二胺四乙酸盐进货检验标准操作规程实施日期2011.09.01修订状态修订日期1.0目的为规范原材料的检验方法，有效控制原材料质量，特制定本进货检验标准操作规程。2.0适用范围本标准适用于一次性使用人体静脉血样采集容器用乙二胺四乙酸盐（以下简称EDTA盐）C10H14N2O8K22H2O、C10H13N2O8K32H2O、C10H14N2O8Na22H2O试剂的进货检验。3.0职责原材料检验员执行本文件4.0 工作程序4.1 技术要求：EDTA盐的技术要求见下表：项目指标鉴别符合规定含量99.5%pH值（1%W/V）C10H14N2O8Na22H2O溶液：5.01.0；C10H14N2O8K22H2O溶液：4.81.0；C10H13N2O8K32H2O溶液：7.51.0。澄清度澄清无色干燥失重1.0%4.2 检验方法4.2.1 EDTA的鉴别：按WS/T224-2002中B5进行。用一试管盛5ml蒸馏水或去离子水，加入2滴8%（W/V，8g/100ml）硫氰酸铵盐溶液和2滴9%（W/V，9g/100ml）氯化铁溶液，得到红色溶液。向其加入大约50mg试样，如果试样中有EDTA存在，溶液会由红色变成黄色。4.2.2 含量：按GB/T601-2002的方法测定。4.2.2.1 EDTA盐标准滴定溶液（约0.05mol/L）的配制：精密称取规定量EDTA盐（C10H14N2O8Na22H2O：372.24g/mol，18.62g、C10H14N2O8K22H2O：404.46g/mol，20.23g、C10H13N2O8K32H2O：442.55g/mol，22.13g），加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀，制得0.05mol/L溶液。山东威高集团医用高分子制品股份有限公司文件编号WGGF-SOP-ZL-113版 次A/0版共3页 第2页乙二胺四乙酸盐进货检验标准操作规程实施日期2011.09.01修订状态修订日期4.2.2.2 EDTA盐溶液的标定：称取于（80050）的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌0.15g，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH值为10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的EDTA盐溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。按下式计算EDTA盐溶液（mol/L）的实际浓度：C（EDTA）=1000m/（V1-V2）M 式中：m-氧化锌质量的准确数值，g；V1-氧化锌消耗EDTA盐溶液的体积，ml； V2-空白试验消耗EDTA盐溶液的体积，ml；M-氧化锌的摩尔质量，81.39 g/mol。4.2.2.3 计算EDTA盐含量：X=m1/m2=1000c*M1/m2式中，X-EDTA盐的含量，%；m2-EDTA盐试样的总质量，g； c-EDTA盐溶液的实际浓度，mol/L； M1-EDTA盐的摩尔质量，g/mol。4.2.2.4 结果判定：EDTA盐的含量应符合4.1中规定。4.2.3 pH值：精密称取1g试样，溶于100ml注射水中，按GB/T9724-2007测试，结果应符合4.1规定。4.2.4 澄清度：称取5g试样，溶于100ml水中，其溶液应澄清无色。4.2.5 干燥失重：取约1g试样，按中华人民共和国药典 2010年版 二部附录L检测，在105下干燥至恒重，减失重量符合4.1规定。4.3 验收4.3.1 EDTA盐必须成批提交检验。供应商应提供批次检验合格报告。山东威高集团医用高分子制品股份有限公司文件编号WGGF-SOP-ZL-113版 次A/0版共3页 第3页乙二胺四乙酸盐进货检验标准操作规程实施日期2011.09.01修订状态修订日期4.3.2 包装及标识4.3.2.1 试剂小包装应密封完好。每个小包装上应贴有一个合格标识。4.3.2.2 标识内容应包括：试剂名称、型号和规格；制造厂家名称和产品商标；生产批号或日期；产品标准号；有效期等信息。4.4 检验规则4.4.1 4.1中所有项目均为逐批检验项。4.4.2 按4.2中方法检测，所有项目均应合格。5.0 相关文件WS/T224-2002 真空采血管及其添加剂中华人民共和国药典 2010年版 二部GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T9724-2007 化学试剂 pH值测定通则6.0 相关记录 采购检验单 附录 pH值的测定1.标准缓冲溶液的制备：1.1 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液的制备：称取10.21g于110干燥1h的邻苯二甲酸氢钾（C6H4CO2HCO2K），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000ml。此溶液的浓度c（C6H4CO2HCO2K）为0.05mol/L。1.2 磷酸盐标准缓冲溶液的制备：称取3.40g磷酸二氢钾c（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000ml。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（12010）干燥2h。此溶液的浓度：c（KH2PO4）为0.025mol/L，c（Na2HPO4）为0.025mol/L。1.3 硼酸盐标准缓冲溶液的制备：称取3.81g四硼酸钠（Na2B4O710H2O），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000ml。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c（Na2B4O710H2O）为0.01mol/L。2.不同温度时标准缓冲溶液的pH值温度1015202530邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液4.004.004.004.014.01磷酸盐标准缓冲溶液6.926.906.886.866.85硼酸盐标准缓冲溶液9.339.279.229.189.143.pH值的测定：选用两种标准缓冲溶液（其pH值分别位于待测样品溶液pH值的两端，并接近样品溶液的pH值），校准酸度计（斜率值在90%-100%间或pH值误差不得大于0.