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实验六 水蒸气蒸馏一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。二、实验原理1、水蒸气蒸馏的概念。2、水蒸气蒸馏的用途:分离提纯液体或固态化合物的一种方法,下列情况可选用。 高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏,或存在安全隐患。 混合物中有固体(比如树脂状)或不挥发性杂质,其它蒸馏或萃取方法难于分离。3、水蒸气蒸馏应符合的条件。 被提纯物难溶于水。 共沸情况下与水不发生反应。 在100左右有一定的蒸气压(一般不小于1.33 KPa)。4、原理。 p水 + p苯甲醛 p外 时液体开始沸腾,蒸气的组成为 已知:1atm下,苯甲醛(沸点178)进行水蒸气蒸馏时,在97.9沸腾,这时,p水93.8 KPa , p苯甲醛7.5 KPa , M水18 g / mol , M苯甲醛106 g / mol , 则 这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。5、测定方法: 直接法(微量法)。 间接法(常量法)。三、物理常数表1 苯甲醛的物理常数化合物名称熔 点()沸 点()比 重 溶解度 (g/100g水)苯甲醛-261781. 045微 四、主要仪器规格铁架台(3块) 升降台 木板 电炉 三口烧瓶(250 mL、19) 圆底烧瓶(125 mL、19)T形管螺旋夹 蒸馏头(19) 螺帽接头(19) 空心塞(19) 直形冷凝管(19) 真空接引管(19) 锥形瓶(50 mL、19) 量筒(10 mL) 三角漏斗 玻璃管(0.5 m) 玻璃弯管(90、120) 酒精喷灯酒精灯 石棉网 砂轮片 橡皮管 乳胶管 分液漏斗 五、主要试剂用量苯甲醛(10 mL) 水(约200 mL)六、实验装置 七、操作步骤 【操作要点】 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,还可以有哪些装置?教材上的装置有何缺陷? 加料:漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系,两个烧瓶中都要加沸石吗? 通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。 加热:安全管与T形管的作用,温度的控制,何谓辅助加热? 收集:收集速度。 降温:为何要先打开螺旋夹?如何降温? 拆除装置:顺序。 八、实验结果1、 产品性状 2、蒸馏前体积 3、蒸馏后体积 4、 收 率 九、实验讨论1、水蒸气蒸馏的用途?水蒸气蒸馏的条件?2、安全管与T形管的作用?3、蒸馏部分,蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?为何要辅助加热?4、如
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