《无机材料专业实验》du.ppt

实验一玻璃的高温熔制演示实验 指导教师 杜育红林春莺 一 实验目的 了解制定配方 配合料的制备 制定玻璃熔制制度方法和机理了解熔制玻璃的设备 掌握使用方法通过观察指导教师操作过程和制备玻璃块性状 了解熔制温度 保温时间对熔化过程的影响 二 实验原理 熔制过程发生的变化 1 物理变化 配合料的加热 吸附水分的蒸发排除 某些单独组分的熔融 某些组分的多晶转变 个别组分的挥发 2 化学变化 固相反应 各种盐类的分解 水化合物的分解 化学结合水的排除 组分间的相互反应及硅酸盐的生成 3 物理化学变化 低共熔物生成 组分或生成物间的相互溶解 玻璃和炉气介质之间的相互作用 玻璃液和耐火材料的相互作用及玻璃液和其中夹杂气体的相互作用 二 实验原理 熔制过程中各个阶段 依据熔制过程中的不同实质 大致可分为硅酸盐形成 玻璃的形成 澄清 均化和冷却五个阶段熔制的作用 配合料经高温加热熔化成均匀的 无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程 熔制制度的制定 熔制温度计算 熔制时间确定和熔制曲线确定 硅酸盐形成和玻璃液形成以钠钙硅酸盐玻璃 纯碱配合料 为例 1硅酸盐形成和玻璃液形成的基本过程硅酸盐形成阶段 室温 800 C或900 C配合料发生物理水分蒸发 化学结合水的分解 多晶转变 碳酸盐分解 活性组分的固相反应 大部分气体排除 生成硅酸盐和SiO2组成的不透明的烧结物 结束 结束 玻璃液形成阶段 800 C 1200 C或1250 C低共熔物形成和熔化 在液相中硅酸盐和剩余游离SiO2的互溶 游离SiO2的完全熔化标志玻璃液形成阶段的完成 液相量继续扩大 烧结物变成含有大量的气泡 不均匀体的透明玻璃液 剩余游离SiO2的熔化速度取决于粘度 玻璃液的澄清 结束 澄清过程 此过程温度范围为1200 1400 或1500 粘度降低至10PaS 气态混杂物大量放出 可见气泡被去除 澄清目的 玻璃形成后 创造条件消除玻璃液中的可见气泡 降低溶解气体的浓度 以防止出现再生气泡 玻璃液的均化 结束 均化的基本过程 1500 C 1300 C左右由于扩散的作用 使玻璃中的条纹 结石逐渐消除到允许的限度 表面张力 密度 粘度对此过程都有影响 均化目的 创造条件消除玻璃液中的条纹和其它不均匀体 使玻璃液的各部分在化学组成上达到预期的均一的过程 玻璃的冷却过程 玻璃的冷却过程 在保证玻璃液质量的前提下 将玻璃液的温度降200 300 C 要求玻璃液的温度均匀一致玻璃的冷却目的 使玻璃液的粘度提高到成形制品所需的范围 结束 三 实验器材 高温电炉一台 附属设备及退火用的马弗炉 高铝坩埚 100ml或150ml 研钵一个 料勺若干 每种原料一把 电子天平 准确度1 0 或0 1 球磨设备和附属设备 坩埚嵌 石棉手套 浇注玻璃样品的模具化工原料 石英砂 碳酸锂 氢氧化铝 碳酸钾 磷酸氢氨等 四 实验步骤 1 配合料的制备 为了保证配料的准确性 首先将实验用原料干燥或预先测定含水量 根据各组设定的配料单称取各种原料 精确到0 01 将粉状原料分别加入磨罐中 并加入适量无水乙醇 将磨罐口密封后球磨4 5小时 充分混合均匀 将磨罐中泥浆倒出烘干 获得配合料 四 实验步骤 2 熔制操作 检查电源 线路 为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏 可在浅匣钵底部垫上氧化铝粉 并接通电源 先以4 6 min的升温速度升温到900 把装有配合料的高铝坩埚放入电炉中 保温2h 取出高铝坩埚退火 四 实验步骤 再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中 同时升温速度降为3 4 min 升温到1200 保温2h取出高铝坩埚退火 再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中 同时升温速度降为1 2 min 升温到1400 保温2h 将坩埚取出 浇模成形 四 实验步骤 3 退火将不同温度阶段取出的坩埚迅速放入已经加热到500 600 的马弗炉中退火 即坩埚放入后保温10min 断电 让其自然冷却 4 观察将冷却到室温的玻璃用小铁锤进行敲打 使之裂成两半 仔细观察中心 表面 底部和内壁样品的性状 五 思考题 在本次实验中 有何因素影响了玻璃的熔制 为什么 如何防止 玻璃熔制中 有高温加料和常温加料两种 哪种优越 在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度 玻璃最高熔制温度和澄清 均化时间确定原则是什么 实验二玻璃内应力与透射比的测定 指导教师 杜育红林春莺 一 玻璃内应力的测定之实验目的 进一步了解玻璃内应力产生的原因 掌握测定玻璃内应力的原理和方法 二 玻璃内应力的测定之实验原理 玻璃内应力产生原因和类型 玻璃内应力计算根据布儒斯特 Brewster 等的研究表明 玻璃的双折射程度与玻璃的内应力强度成正比 即 B 式中 光程差 nm 1 B 布儒斯特常数 Pa 1 玻璃试样的内应力 二 玻璃内应力的测定之实验原理 测量方法和比较 双折射程差的测量方法主要有偏光仪观测法 干涉法和补偿器测定法 偏光仪观测法不能进行定量测定 只能粗略估计光程差的大小 干涉法虽能依据干涉色对应的光程差计算双折射程差进行定量测定 但精度不高 补偿器测定法与前两种方法相比 它能进行精密的定量测量 并且广泛用于玻璃应力和晶体双折射程差的测定 二 实验原理 补偿器测定法基本原理和内应力计算补偿器测定法的基本原理如图所示 二 实验原理 内应力计算公式 0 d式中 光程差 nm cm 0 在引入玻璃试样前后检偏镜的旋转角度之差 nmd 用试样的厚度 cm接着按下式计算玻璃试样的内应力 B式中 B 2 55 10 12Pa 1 三 实验器材 WYL 4应力双折射仪一台 玻璃试样若干 10 20mm 100 200mm 四 实验步骤 测定前将仪器检查一遍 调节检偏振片与起偏振片成正交消光位置 使视野为黑暗 此时检偏镜指针应当在刻度盘的 0 位 若有偏离应记录偏离角度 0 1 4波长也放在 0 位 将具有内应力的玻璃试样放入载物台 其定位应使偏振光束垂直通过试样的端面 观察检偏器的视场 可以看到试样端面有两条平行的黑线 说明此位置不存在应力 而在黑线两侧有灰色背景 这就是双折射引起的干涉色 沿两条线的外侧是压应力 内侧是张应力 慢慢向反方向旋转检偏镜 在两条线之间就会形成一小小的间隙 然后接触 使两条黑线集合成一条棕色的线条 此时由应力产生的双折射已被检偏镜补偿 记录旋转的角度 计算光程差 和玻璃试样的内应力 二 玻璃透射比的测定 一 实验目的 明确总透射比的基本概念 了解玻璃透光率测定仪的基本测量原理与使用方法 掌握材料透射比的测定技术 二 实验原理 总透射比的定义透射比是衡量一种物体透射光通量的尺度 1933年 国际照明委员会 CIE 对透射比做了明确的定义 即透射比是透过物体的光通量和射到物体的光通量之比 二 实验原理 玻璃总透射比的测试原理依据玻璃总透射比的定义 只要用分光光度计测出物体一系列单色光的透射比 就可以累计计算物体在一定光波段内的总透射比 玻璃总透射比的测试原理如图 二 实验原理 玻璃总透射比的测试原理如图 二 实验原理 透射比计算公式 图的光路中没有试样时 设光通量为 1的平行光束进入积分球内之后 此光束被硒光电池吸收所转换成的光电流是I1 此时打开快门9 光电流使检流计5的光亮点偏转100格 而将试样10推入光路后 平行光束经试件反射 吸收后进入积分球内腔的光通量为 2 被硒光电池吸收转换成的光电流为I2 检流计光亮点偏转的格数为a 则试样的透光率 为 1 2 I2 I1 a 100 三 实验器材 BTF 1可见光透射率 反射率测试仪主要由直流稳压电源 平行光管 光接受器 检流计等组成 玻璃切割工具 无水乙醇 脱脂棉 校准 测试按钮 显示器 积分球 四 实验步骤 试样制备按国标GB2680 81规定进行制样 测定厚度 预热及调试按仪器说明书要求 接通电源 对仪器预热10分钟 而后对检流计的 满度 和 零点 进行调节和校对 试样测试将试样装入试件夹 并插入仪器 推出光路