光谱分析要求.doc

第一章 光谱分析的原理1光谱 光的颜色是由光的波长所决定的，一定波长的光线射到眼里就形成一定色的感觉， 白光是由多种波长组成的，也叫混色光。其中红光波长最长，紫光波长最短，由红到紫波长递减。只有一种波长不能再分解的光叫单色光。含有多种波长成分的光叫复色光。复色光分解成单色光的现象叫色散。由色散形成的光按一定次序排列的光带叫光谱。2 光谱分析的原理根据物体的光谱来判定物体的化学成分的方法叫光谱分析。光谱分析的原理是：利用激发光源对分析试样提供能量，使试样中的原子激发而发光，借助于看谱镜的分光装置则可观察到光谱，根据元素线的有无来判定元素的存在，根据元素线的亮度与基准铁线的亮度来比较，从而确定元素的含量。看谱分析的三大步骤是：激发、分光、鉴别。用肉眼看到的光谱叫可见光谱，它的波长范围大致为39007000埃。波长再长一些的叫红外光谱，波长再短一些的叫紫外光谱，红外光谱和紫外光谱都不能引起人眼的视觉，从红光到紫光的颜色是渐变的，没有明显的界限，各色区的波长范围大致为： 紫色区：39004400埃 蓝色区：44004700埃 青色区：47004950埃 绿色区：49505840埃 黄色区：58406000埃 橙色区：60006400埃 红色区：64007000埃 第二章 光谱仪成像的基本知识 1 光谱仪成像原理： 光源-入射系统-色散系统-聚焦成像系统-记录观察系统 电弧-狭缝-光栅-照像物镜-眼睛 10 11 12 2 1 3 9 4 5 6 7 8 1、电极 2、试样 3、保护玻璃 4、反射棱镜 5、聚光镜 6、狭缝 7、物镜 8、光镜 9、转像棱镜 10、视场光栏 11、显微物镜 12、目镜2、工作原理： 在分析物和电极（元盘或针状）间激发电弧或火花时，各元素以不同波长的光辐射，经仪器会聚、色散、聚焦，通过目镜即可看到从紫到红的一组明亮清晰的谱线，按其谱线的位置和亮度可确定各元素的存在及含量。3、光学原理： 在电极1和试样2之间产生光源（火花或电弧），通过保护玻璃3经棱镜4转向后射向聚光镜5，通过聚光后落在狭缝6上，狭缝位于物镜7的焦平面，光线经物镜（凹透镜）变为平行光射向光栅8，经光栅色散后分解成光谱，又逆向通过物镜，经转向棱镜9谱线成像在试场光栏10上，通过显微镜（凸透镜）可观察到清晰的谱线。4、光栅： 色散、平行等距离1200条线（每毫米刻）。 第三章 看谱仪器的常见故障与排除1、目镜视场暗的情况： 电极位置不正，调节电极和反射棱镜。2、谱线歪斜： 狭缝位置不正确，调整狭缝位置。3、光栏歪斜： 由于仪器振动较大，光栏位置松动造成的，调整光栏位置并固定。4、接通电源后指示灯不亮： 1）指示灯是否损坏；2）保险丝是否烧断；3）电源接地是否良好；4）电 源开关是否损坏；5）电源接线是否正确；6）电源线是否良好；5、指示灯亮，而间隙调节放电盘无火花： 1）调节放电盘的距离太大或单小；2）保险丝是否损坏了一只；3）线路脱 落；6、电极与试样有高频而无工频：1） 热电阻丝（吹风机）是否断路；2）接线是否脱落；7、当按动看谱镜手柄时，听不到继电器动作声，并没有电弧产生： 1）继电器损坏；2）看谱镜手柄开关失灵；3）线路脱落；4）接地线接地不良；5）保险丝是否断了一只；第四章 钢铁的基本知识1、合金元素在钢中的作用：（略） 合金元素：Mn、Si、S、P、Cr、Mo、V、Ni、W、Ti、Nb。2、钢的分类及编号：1） 按用途分为：结构钢、工具钢、特殊性能钢2） 按化学成份分：碳钢、合金钢 a、低碳钢（0.25%）、中碳钢（0.25-0.6%）、高碳钢（0.6%） b、低合金钢合金元素总含量5%；中合金钢合金元素总含量5-10%； 高合金钢合金元素总含量10%3、按显微组织分: 亚共析钢、共析钢、过共析钢、（以C含量0.8%为界）4、按品质分： 普通钢：P0.045%、S0.055%或S+P0.05% 优质钢：S、P含量均0.04% 高级优质钢：P0.035%，S0.03%5、钢的编号： a、钢号中化学元素符号，按国际化学符号如Cr、V、 b、按产品名称、用途、冶炼、浇注采用拼音编号。 如：P - 平炉钢 - 平 Ping g 锅炉钢 锅 Guo R 压力水容器用钢 容 Rong ZG 铸钢 铸 Zu Gang C、我国的钢材编号： 主要讲合金结构钢，由三部分组成：即数字+元素+数字，前面的数字为含碳量万分之几；后面的数字为合金元素含量百分之几；合金元素即钢中所含某种元素的符号；如1Cr18Ni9Ti 1含碳量0.15% Cr 含Cr元素 18 即Cr含量为17-19% Ni-含Ni元素 9即含Ni量8-10% Ti即含Ti元素 含量1% 根据钢的用途、性能不同，钢中所含合金元素的种类和含量也不同，光谱分析时，根据钢的用途和性能来对钢材进行精确定性定量也能起到一定的帮助作用。 第五章 合金元素的看谱测定一、定性分析和定量分析： 1、定性分析：即确定试样中是否存在某种元素。 由于每种元素都有其固定的发射光谱，所以光谱中根据是否有某种元素的谱线来判定某种元素的有无。但每一种元素所发射的谱线很多，不是每一条谱线都可用来作为定性线，应该用每种元素的最后线来做定性线，即某种元素量很少时，在光谱中消失的那根线。 2、定量分析： 因为某种元素的谱线亮度与某种元素在钢中的含量有关，即含量越高，亮度越大；含量越少，亮度越底。故可根据谱线的明亮程度来确定某元素在钢中含量的方法即定量分析法。 在定量分析时，应采用与被分析元素谱线相邻近的铁线进行对元素定量，达到精确定量的目的。二、合金元素的看谱分析： 1、铬 Cr 铬元素在光谱中主要有7条谱线进行测定，即Cr1- Cr7。在这7条线中主要掌握Cr1、Cr5、Cr6、Cr7等4条线以及铁线31、32、72、73、74、75、76、77来对铬元素进行定性定量。 谱线位置特征：Cr1线左邻为一组双线系Fe31、32，右边隔一段距离有一条明亮的Fe线35号，Cr5、Cr6线相邻，左邻为一组双线系Fe72、73，右边隔一段距离为一组4线系，其中4线系的右边一根为Fe74。2、钼 Mo Mo元素主要根据Mo3、Mo4、Mo5和铁线83、84、87、88、89、96、98等线来对Mo进行定性定量。 位置特征：Fe83、84为一组双线系，87、88、89为一组3线系，Mo3在两者的中间位置，Mo4在87、88铁线中间，Mo4=87 Mo为8%，Mo5在98号铁线的右边。3、钒 V V元素主要根据V2、V3、V4、V8和Fe1、27、28线定性定量。 位置特征：V2、V3、V4、V5等距离排列。V8线在双线系27、28的右边，V8线与Fe28、Fe29等距离排列，为其中间。Fe30为一组双线系，Fe31、32为一组双线系，Fe27、28；Fe30；Fe31、32三组双线系之间距离几乎相等。4、鎳 Ni Ni元素主要看Ni3、Ni1。 位置特征：Ni3位于Fe43、44的右侧，Fe43、44为一组双线系，Fe45、46为一组双线系，两组双线系排列整齐，易于辨认。5、钨 W W元素主要看W2、W3和铁线43、44、45、46，W2、W3两条线相邻，位于铁线45、46的右侧。6、钛 Ti 钛线主要看Ti2和Fe37， 2位于四线系Fe37的左侧，Ti3位于Fe39的右侧，另外在Ni3位置有2条Ti线，这2条Ti线也可辅助对Ti定性。三、看谱分析结果的估价 为保证光谱分析的准确性，光谱分析时要经过4个思维过程：1、先对试样产生感性认识，这是一个什么样的部件，用在什么地方。2、利用看谱仪进行定性，并定量分析，测出试件中含有那些元素及含量近似值。3、确定分析的钢号和试件技术资料提供的钢号是否一致。4、根据试件的使用部件，使用要求条件作出能否使用的结论。四、影响光谱分析正确性的因素： 1、电弧的稳定性；2燃烧时间；3、所用电极种类及电极污染程度；4、选择分析线和比较线时，不可相距太远；5、人眼对色的敏感性；6、选择分析谱线时，选择灵敏度高的谱线，即含量较少的变化，亮度就变化很大的谱线；7、分析元素受其它元素的干扰；8、试样表面状态对分析结果的影响（油化、锈腐）；9、分析环境造成的影响（风、光）；10、焊缝光谱分析时，熔合比的影响，特别是异种钢焊接，错用焊条等，（熔合比约为30%）熔合比与焊缝坡口宽度和试样厚度有关（成反比）。1五、光谱分析时应注意的事项：1、 有合适的电源，可靠的接地线。分析人员应穿绝缘鞋，带绝缘手套。 2、在光谱分析时，对薄小试件和有一定精度要求的部件，应注意分析部位及燃弧时间，以免影响工件的技术参数和分析结果的准确性。 3、注意电弧的稳定性和燃弧时间的长短，污染的电极要及时清理，以确保分析结果的准确性。 4、易产生偏析的部件，应在一定距离范围内多点分析。 5、对同种元素有多种色区谱线的，最好对多种色区的谱线都进行分析，在两色区分晰结果一致时再下结论，以确保分析结果的准确性。 6、光谱分析尽量做到一人工作，一人监护，工作前交代安全注意事项。 7、光谱分析时，仪器的合理工作时间是工作10分钟，休