实验七 Bi~Cd金属相图的绘制.doc

实验七 CdBi二组分金属相图的测定一、 实验目的1. 应用步冷曲线的方法绘制CdBi二组分体系的相图。2 掌握热电偶温度计和毫伏电位计的基本原理和会用。二、实验原理1mol物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指CCO2(气)，H2H2O（液），SSO2(气)，而N、卤素、银等元素变为游离状态。如在25苯甲酸的燃烧热为-3226.8kJ/mol：燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Qv=U，恒压燃烧热Qp=H。在氧弹热量计中测得燃烧热为Qv，而一般热化学计算用Qp，两者的关系为： Qp=Qv+nRT (5.1)式中n为反应前后生成物和反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计附件的温度升高，则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系式如下： （5.2）式中m样和M样分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；m铁和Q铁是引燃铁丝的质量和单位质量燃烧热；m水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。三、仪器 试剂氧弹热量计 1套 万用表 1个数字式精密温差测量仪 1台 台秤 1台氧气钢瓶 1只 温度计(050) 1支氧气减压阀 1只 小台钟 1只压片机 1台 烧杯(1000mL) 1只电炉(500W) 1个 电子天平 1台塑料桶 1个 引燃铁丝 直尺 1把 苯甲酸(分析纯)剪刀 1把 萘(分析纯)四、实验步骤1. 将热量计及其全部附件加以整理并洗净。2. 压片 取约16cm长的燃烧丝A绕成小线圈。放在干的燃烧杯中称量。另用台称称取约0.70.8g的苯甲酸，把燃烧丝放在苯甲酸中，在压片机中压成片状（不能压得太紧，太紧会压断燃烧丝或点火后不能燃烧），压好后样品形状如图3.1所示。将此样品放在燃烧杯中称量，从而可得样品的质量m样。3. 充氧气 把氧弹的弹头放在弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧杯架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头中的两根电极上，用万用表测量电极间的电阻值（两电极与燃烧杯不能相碰或短路）。把弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。再用万用表检查电极之间的电阻，若变化不大，则充氧。 使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。开始先用少量氧气(约0.5MPa)，然后开启出口。借以赶走弹中空气。然后充入氧气(1.5MPa)。氧弹结构见图3.2。充好氧气后，再用万用表检查两电极间电阻，变化不大，将氧弹放入内筒(热量计结构参看l图3.3)4. 调节水温 将温差测量仪探头放入外筒水中(环境)，调节数字显示在“2”左右，取3000mL以上水，将温差测量仪探头放入水中，调节水温，使其低于外筒水温1K左右，用容量瓶取3000mL已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹(两电极应保持干燥)，如有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因，排除。装好搅拌头（搅拌时不可有金属磨擦声）,把电极插头插紧在两电极上，盖上盖子，将温差测量仪探头插入内筒中（拔出探头之前，记下外筒水温读数；探头不可碰到氧弹）。5. 点火 检查控制箱的开头，注意“振动、点火”开头应在振动档，旋转“点火电源”旋钮到最小。打开总电源开头，打开搅拌开头，待马达运转2min3min后，每隔0.5min读取水温一次(精确至0.002)直至连续五次水温有规律微小变化，把“振动、点火”五、实验注意事项1. 待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。2. 注意压片的紧实程度，太紧不容易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。3. 在燃烧第二个样品时，内筒水须再次调节水温。六、数据记录及处理表1. CdBi二组分体系的相图绘制室温：20.1，大气压：97.6 kPa组 成拐点平台时间min显示温度t/校正温度T/K时间min显示温度t/校正温度T/K100%Cd7594.3594.3100%Bi 10544.6544.690%Cd+10%Bi12571.2571.236411.4411.475%Cd+25%Bi14546.3546.338.5411.1411.160%Cd+40%Bi15496.7496.738.2411.3411.350%Cd+50%Bi21452.1452.138411.3411.340%Cd+60%Bi3541