ZJS-21 豆甾醇-4-烯-3-酮.doc

二、已知化合物的结构鉴定1、化合物ZJS-21的结构鉴定Structure of ZJS-21无色针晶(甲醇)，mp 95 96 ，浓硫酸-香草醛反应显紫色，Liebermann- Burchard反应阳性，推测其为甾体类化合物。1H NMR谱中显示有2个甲基单峰信号( 1.18、0.71)、4个甲基双峰信号 0.93 (3H, d, J = 6.6 Hz)、0.85 (3H, d, J = 7.2 Hz)、0.84 (3H, d, J = 5.0 Hz)、0.82 (3H, d, J = 5.0 Hz)，一个双键质子信号 5.72 (1H, d, J =2.2 Hz)。13C NMR显示该化合物共有29个碳原子，其中 199.3为羰基碳信号， 171.3、121.0为双键的烯碳信号，推测其为含不饱和酮的甾体化合物。将该化合物与文献报道的豆甾醇-4-烯-3-酮1的理化和光谱数据对照,两者基本一致，故确定化合物ZJS-21为豆甾醇-4-烯-3-酮(stigmast-4-en-3- one）。 1 Gaeca Marina Della, Pietro Monaco and Lucio Previtera. Stigmasterols from Typha latifolia. Journal of Natural Products, 1990, 53(6): 1430-1435.三、化合物的理化性质和光谱数据ZJS-21 豆甾醇-4-烯-3-酮 (stigmast-4-en-3-one)无色针晶(甲醇)，mp 95 97 ，硫酸香草醛显紫色，Liebermann- Burchard反应阳性，分子式为C29H48O，分子量412。1H NMR (CDCl3, 300 MHz) : 5.72 (1H, d, J = 2.2 Hz, H-4), 0.71 (3H, s, Me-18), 1.18 (3H, s, Me-19), 0.93 (3H, d, J = 6.6 Hz, Me-21), 0.84 (3H, d, J = 5.0 Hz, Me-26), 0.82 (3H, d, J = 5.0 Hz, Me-27), 0.85 (3H, d, J = 7.2 Hz, Me-29)。13C NMR (CDCl3, 75 MHz) : 35.7 (C-1), 34.0 (C-2), 199.3 (C-3), 123.8 (C-4), 171.3 (C-5), 32.9 (C-6), 32.1 (C-7), 35.7 (C-8), 53.9 (C-9), 38.6 (C-10), 21.0 (C-11), 39.7 (C-12), 42.5 (C-13), 56.0 (C-14), 24.1 (C-15), 28.1 (C-16), 56.2 (C-17), 11.9 (C-18), 17.4 (C-19), 36.1 (C-20), 18.7 (C-21), 34.0 (C-22), 26.4 (C-23), 46.0 (C-24), 29.4 (C-25), 19.8 (C-26), 19.1 (C-27), 23.2 (C-28), 11.96 (C-29)。图谱扫描时，要求把该图上面的样品名称和所用核磁兆周数扫描出来，图谱要清晰Figure 1 1H NMR Spectrum of ZJS-