浅谈原子荧光光谱法在检测乳制品中汞含量的应用.doc

浅谈原子荧光光谱法在检测乳制品中汞含量的应用郭冰 陈朝华安徽曦强乳业集团有限公司 邮编：235029摘要：本文介绍了国标中原子荧光光谱法在乳制品检测中的应用过程，分析了其在检测中所获得的重要数据，说明其在乳制品的汞含量检测中可以获得较好的试验结果。关键词：汞含量 乳制品 荧光光谱 试验过程 汞是一种有毒的重金属，对人体的危害较大，因此在食品检验中汞含量是一个重要的检测项目。目前对汞含量的检测通常有容量法、光度法、冷原子光谱、原子荧光光谱等技术措施。而对于食品检测国家标准给出的方法有三种，原子荧光法、冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法，对于汞的测定则有吸光光度法、原子荧光法等等。在本文中重点分析的是原子荧光光谱法的检测技术。1. 试验的依据原理乳制品试样在被酸热解消化后，在酸性介质中样本中的汞与硼氢化钾发生反应，进而生成氢化物。此时利用氩气为载体将氢化物进行导出，进入到石英原子化器中进行处理，在特制的共空心阴极灯的照射中，基态的汞原子发生激化反应而进入高能状态；如果对其进行状态恢复则元素会发出特定波长的荧光，这样利用对其荧光强度的分析就可对汞元素的含量进行定量，从而得到检验结果。2. 实验的器材与步骤1） 试验用设备，本文试验采用的是双道原子荧光光度计；温压双控微波消解和萃取器；不锈钢封闭电热器。2） 试验制剂，按照国标规定，试验的试剂都按照分析纯度进行选择，去离子水（国标规定一级水）；所有的器材器皿等都需要进行事先处理，利用质量分数为10%的酸溶液进行浸泡24小时才能进入试验。其中药品选择包括：过氧化氢、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠等，这些药品都需要优质级别，其中过氧化氢为30%。3） 制剂过程，载流溶液：现在一共500ml的量瓶中加入200ml的去离子水，然后加入浓硫酸25ml，注意加注需要缓慢进行，最后加入去离子水直至500ml定容，此时得到的是5%的硫酸溶液。还原制剂：在500ml量瓶中，取氢氧化钠2.50g溶入去离子水中，完全溶解后加入10.00g硼氢化钾，然后用去离子水稀释到定容500ml。4） 汞的标准贮备液配制：取国家标准物质研究中心所核定的单一元素标准溶液1.0ml其浓度为1mg/ml，加入到100ml量瓶，随后加入重铬酸钾0.0500g，此时必须保证精度，然后利用前面制备的盐酸溶液5%标准，定容至100ml，并以此作为汞的标准液，并将其移至聚乙烯瓶中冷藏。5） 汞的标准使用液配制，取标准储备液1.0ml，放入到100ml量瓶中，利用盐酸溶液进行定容，此时其汞含量为0.1微克。然后制备汞的标准系列溶液，利用6个50ml量瓶，分别加入不同浓度的标准储备液（0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0），其浓度为1g/ml。然后利用体积分数5%的盐酸进行定容，形成一个系列的试验用标准溶液。在试验中任何汞标准溶剂都应按照此标准进行配置，随配随用，以保证试验结果统一准确。3. 试验参数在试验中对不同的设备与仪器的试验参数应统一设定，本次试验中负高压为300伏特；汞空心阴极灯的电流设定为030毫安；原子化设备的高度为10mm；在流的氩气速度为载气阶段300ml/min，屏蔽气则为900ml/min，读数的间隔为10s，延迟时间1s；试验测量的方式为曲线法，其读数的方式为峰面积；进样的标准体积为2.0ml。4. 试验的过程样本处理：在实验前应对样本进行预先处理，在选取的样本1-2g，加入定量硝酸4.0ml和双氧水2.0ml（30%浓度），如检测为奶粉则应先还原为液态奶，然后按照不同的样本进行微波消解。样本预处理完成后，将消解完成的样本移至玻璃的烧瓶中欧能个，利用去离子水处理三次，放置在不锈钢的电热板上进行低温加热，消除液体中的酸，微微出现蒸汽即可。样本蒸发浓缩至1-2ml后，利用前面制备的盐酸溶液进行稀释至25ml，移入量瓶中润洗三次，并定容至刻度。然后利用原子荧光谱法对样本进行检测并获得数据进行记录。5. 结果分析与研究5.1对结果进行分析计算：样的汞浓度为X则有以下公式：其中X的单位是mg/kg；c是汞含量单位是ng/ml；V则是消化溶液定容体积单位ml；m则是样本质量单位g。5.2试验各项指标分析：曲线特征分析：实验的结果表明，样本中汞含量在0-0.2ng/ml之间，标准曲线线性明确，在规范范围内。曲线的相关性系数可以达到0.999以上。检出限：以特定的实验条件进行测定，平行测定汞的空白样本25次，由此分析试验中的标准偏差，并获得相对与分析物浓度作为方法的检测限，本方法中汞的检出限为0.050g/kg。针对方法的精密度而言，实验重复对同一样本进行了多次测定，将其得到的样本浓度进行分析并获得标准偏差，测定的结果显示，利用上述原子荧光光谱法测定的相对标准偏差为0.851%-3.005%之间。同时也对回收率进行了分析，通过对样本的人为添加汞样本所得到的样本进行了检测，得到的回收率表明，利用上述测定方法，本原子荧光光谱法所测定的汞的回收率在93.4%-105.7%之间。6. 试验结论 在对汞的检测中可以利用多种方法来完成试验，本文所分析的是国家标准中规定的原子荧光光谱法，并以其作为试验手段对乳制品进行了试验与分析，对象为牛乳。而辅助的试验措施为微波消解，即采用不同的升压程序对其进行完全消解到澄清透明。通过对试验的结果进行分析，不难看出，标准曲线的关系系数达到了0.999以上，而其他的相关检出参数都已经满足了相关标准的规定，所以可以认定只要检测过程满足标准，该方法可以体现出较高的准确性、稳定性，且高效快速，是一种对乳制品中汞含量进行检测的有效方法。参考文献：1苏景辉,于敏艳