镀层和氧化膜厚度的显微镜测量技术.doc

镀层和氧化膜厚度的显微镜测量技术 -0前言覆盖层厚度是表征覆盖层品质(优劣)的重要参数之一，因此，在科学研究、工艺控制和产品质量检测中常常要对覆盖层厚度进行测量。覆盖层厚度测量方法较多，主要有涡流法、磁性法、库仑法、显微镜法(金相法)、扫描电子显微镜法、轮廓仪法、X射线光谱法等，其中横断面厚度显微镜测量法是较早采用的光学测量法。该方法直观，重现性好，因而在国内外广泛应用。1 GB/T6462-2005标准简介GB/T6462-2005标准由中国机械工业联合会提出，并列入2003年机械工业科学技术发展计划(机械工业标准制订、修订部分)。由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口，武汉材料保护研究所、宁波永新光学股份有限公司负责起草。该标准于2003年底完成并通过标委会审查，同年上报。2005年6月23日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了该标准。GB/T6462-2005标准等同于ISO1463：20038，同时也是对GBPT646221986金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法的修改。标准对横断面显微镜法测量电镀层和氧化膜厚度的原理、横断面制备、测量、测量不确定度及其影响因素、实验报告等进行了全面的描述和规定，共分9章和3个附录(资料性附录)。与GB/T6462-1986相比，该标准修改了标准的名称并增加了适用范围、规范性引用文件、相关术语和定义及横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量的相关内容。该标准于2005年12月1日正式实施，对促进我国覆盖层相关标准与国际接轨具有十分重要的意义。2测量原理和方法显微镜法测量覆盖层厚度简单且直观，其基本原理是：在待测件上选取有代表性的试样，然后经过适当工序制作成符合要求的横断面，通过光学显微镜，在图像放大下，用校正过的目镜测微尺或精度较高的标尺(如游标卡等)测量覆盖层横断面的宽度，即为覆盖层的厚度。一般来说，厚度较大时可选择精度较高的标尺直接测量横断面宽度；厚度较小时，则采用目镜测微尺。由于覆盖层厚度往往在几m至几十m，因此一般都采用目镜测微尺来进行测量。此外，随着光学显微镜向数字化光电图像显示发展，数字化显微镜图像检测技术开始应用到覆盖层测厚领域。该技术使用高分辨率CCD和CMOS摄像机，将显微镜的光学图像转换到计算机中，然后用专用的测量软件系统进行图像测量。本文以目镜测微计为例，介绍显微镜法测量电镀层和氧化膜的厚度。3横断面的要求及制备3.1横断面的要求为了准确测量覆盖层的真实厚度，横断面必须满足以下要求：(1)横断面必须垂直于覆盖层表面；(2)横断面表面平整；(3)切割和制备横断面所引起的变形材质要去掉；(4)覆盖层横断面的两界面线应清楚明晰。制备符合要求的横断面是显微镜法测量厚度的关键。如果制备的横断面不符合要求，那么无论测量仪器多么精密，都不可能测出厚度的真实值。3.2横断面制备的补充说明横断面的制备包括取样、镶嵌、打磨、抛光、浸蚀5道工序。标准附录A给出了横断面制备的相关指南，采用标准时可参考使用，同时应注意以下几点。3.2.1取样一般从待测件的主要表面的一处或多处切取试样，并具有充分的代表性。试样的截取方法可根据金属材料的性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。此外，还可以采用金相试样切割机进行。试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径1520mm、高1520mm的圆柱体或边长1520mm的立方体。3.2.2镶嵌为了防止边缘倒角，横断面一般都要进行镶嵌，同时镶嵌前应附加镀层或包裹金属箔作为表面支撑物(见标准附录A.2)。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌两种。对于可受热(150)和微压(1960MPa)的镀层可采用热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)等进行热镶嵌；不能受热和(或)受压的镀层可采用冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等进行冷镶嵌。3.2.3研磨和抛光研磨和抛光的目的是去掉变形材质和磨痕，使横断面平整并垂直于覆盖层表面。这是制备符合要求的横断面的关键工序，操作时一定要严加注意。通常研磨时在砂纸下垫一玻璃板，如图1所示。图13.2.4浸蚀应按附录C提供的浸蚀液浸蚀试样，并注意掌图1研磨示意图握合适的浸蚀时间。将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取浸蚀液，在试样抛光面上擦拭，一般试样抛光面发暗时就可停止。如浸蚀不足，可重复浸蚀；如一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在砂纸上进行磨光后再浸蚀。浸蚀完毕后，先用冷水冲洗试样，再用无水酒精清洗，吹干后待用。4测量4.1测量仪器测量仪器主要包括光学显微镜和显微镜测微计。4.1.1光学(金相)显微镜常用显微镜的结构，如图2所示。图2 光学显微镜的结构1.载物台,2.物镜,3.半反射镜,4.物镜转换器；5.传动箱,6.微调焦手轮,7.粗调焦手轮,8.偏心轮圈,9.目镜,10.目镜筒,11.固定螺钉,12.调节螺钉,13.现场光阑,14.孔径光阑4.1.2显微镜测微计显微镜测微计包括目镜测微计(目尺)和载物台测微计(台尺)。测量时须将其配合使用。目镜测微计为一圆形玻片，玻片中央有一横线，刻有大小格的等距离线。载物台测微计为一特制的玻片，中央圆圈内有一个1mm长，分为100个等距离小格的刻线，每一个小格即为10m。4.2校准在已选好的一定放大倍数的目镜和物镜下，将载物台测微计置于载物台上，调节焦距，看清载物台测微计的刻度后，转动目镜，使目镜测微计与载物台测微计的刻度平行，移动推动器使两尺重叠，并使两尺的左边的某一刻度相重合，向右寻找另外两尺相重合的刻度。记录两重叠刻度间的目镜测微计的格数n1和载物台测微计的格数n2。然后计算出目镜测微计的每小格的分度值。=(n1/n2)10(m)4.3测量步骤(1)将试样置于校准好的显微镜的载物台上，使横断面指向物镜，并固定；(2)转动粗动手轮，小心将载物台下降，当视野出现物象轮廓后，立即改用微动手轮，直到图像和分界线清晰为止；(3)缓慢移动推动器，使覆盖层横断面图像位于视场中央，并使目镜测微尺左边某一刻度线与覆盖层左边分界线平行重叠对准，然后向右找到覆盖层右分界线与测微计重合的另一刻度，记下两刻度之间的格数n左；(4)改变对位方向(即先将右边对准，再向左找另一重合的刻度线)，重复步骤3，记下重合线间的格数n右；(5)重复步骤(1)(4)，沿横断面长度方向另取4点测量。4.4测量结果每测量点覆盖层的厚度：l1=(n左+n右)/2覆盖层厚度的测量结果：l=(l1+l2+l3+l4+l5)/55测量水平及误差控制测量水平即测量结果的好坏用测量不确定度来定量表示，亦即“由于误差的存在使测量结果不能肯定的程度”。一般情况下，本方法的测量不确定度为0.8m；良好的条件下，其测量不确定度为0.4m。当测量不确定度同时大于1m和真实厚度的10%时，则测量存在较大误差，必须重新测量(包括从横断面的制备开始)。测量时必须注意影响测量不确定度的15个因素，尽量将测量误差控制在较小范围内，以提高测量水平。此外，为了提高测量水平，减小测量误差，还应从以下几方面加以改进：(1)选择精密的光学显微镜和显微镜测微计。仪器越精密，仪器产生的系统误差就越小，测量结果就越接近真实值；(2)选择先进的技术制备覆盖层横断面。覆盖层横断面的制备(包括附加镀层)的技术多种多样，标准仅列出其中一种，因此，实验人员应根据实际情况加以选择，以便制备出更加符合要求的试样。同时随着科学技术的发展，先进的技术不断得以应用。只要有利于测量水平的提高，应即时采用这些技术；(3)提高测量人员的技术水平。横断面的制备和测量很大程度取决于个人技术，只有测量人员不断提高技术，才能将人为误差减至最小，从而提高测量水平。6显微镜法测厚的特点及应用覆盖层厚度的显微镜测量技术应用较早，在国内外应用范围广，其突出特点为：(1)直观，重现性好；(2)测量范围宽，不受覆盖层厚度大小的影响，从几m