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环境监测实验室基础 雅安市环境监测站 实验室环境实验用水化学试剂监测分析操作基本技术 主要内容 实验室布设 原则 安全 操作方便 避免交叉污染设置通风橱 排气罩 地漏 恒温恒湿装置 废水废气和废物的收集处理装置分析项目的安排上 应特别注意避免项目间的相互交叉污染 应分室进行 实验用水 实验用水通常是指用于器皿的最后冲洗 样品稀释和试剂配制等所用的水 影响 增加空白值 样品分析结果偏低 标准偏差增大 检出限偏高 干扰对待测物的精确测定 实验用水的质量要求 必须满足 分析实验室用水规格和试验方法 GB6682 1992要求级别 一级水 用于由严格要求的分析实验 如HPLC 可通过二级水经过石英蒸馏器或离子交换处理后 经0 2um微孔滤膜过滤制取二级水 用于无机痕量分析 如原子吸收 原子荧光 ICP等 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取三级水 用于一般化学分析实验 但是不包括COD BOD等的测定 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取 实验用水的质量要求 实验用水的制备 蒸馏法 常见有玻璃蒸馏器 石英蒸馏器 亚沸蒸馏器等 特点 简单易操作 制水量大 缺点 值得水中难避免易挥发物质离子交换法 去除水中的阴阳离子 有机物和非电解质难去除电渗析法组合法 特殊要求的实验用水制备 无氨水 阳离子交换树脂柱制得去离子水 加硫酸至pH 2后经蒸馏的馏出液无酚水 加氢氧化钠至pH 11后经蒸馏的馏出液无氧或无二氧化碳水 用纯氮通入水中吹气以去除氧或无二氧化碳制得无金属离子 亚沸蒸馏器制备不含有机物水 碱性过锰酸钾蒸馏 蒸馏过程中保持红紫色不褪 实验用水的贮存 贮存仪器应注意防止溶出物质可能的污染玻璃容器可出现钾 钠等离子的溶出物聚乙烯容器会有微量有机物溶出乳胶管会有微量酚类化合物容器应不定期充分洗净后使用实验用水最好现制现用 不宜久贮 化学试剂质量规格 高纯试剂 超纯 特纯 光谱纯基准试剂 直接用类配制标准溶液pH基准试剂 用于配制pH标准缓冲溶液色谱纯试剂 用作色谱分析的标准物质其他 指示剂 生化试剂 生物染色剂及专用试剂 化学试剂配制和使用 根据不同的工作要求选用不同等级试剂 同一实验中所用试剂纯度要匹配 包括纯水和器皿的洁净程度 注意试剂的生产时间 批号 保质期等 防止取用试剂时沾污的发生 遵循只出不进 量用为出的原则 一瓶一匙 倾倒取样 易挥发试剂应在通风柜内进行 腐蚀性试剂遵循有关安全规定 试剂用毕 及时放回原处 注意所配制试剂的有效期 实验室操作基本技术 器皿的清洗 根据实验要求 污物性质和污染程度来选用 使用后马上冲洗洗涤方法 一般洗涤方法 铬酸洗液洗涤法 酸类洗涤法 碱类洗液洗涤法 有机溶剂洗涤法 水蒸汽洗涤法等皿壁能被水均匀润湿 无水珠无条纹 玻璃仪器的干燥 控干 倒置滴水架上晾干烘干 110 120烘箱烘烤1小时 量器不能吹干 急待使用可用电吹风吹干烤干 酒精灯 玻璃仪器的存放 移液管可置于有盖的搪瓷盘中 垫以清洁滤纸滴定管可倒置于滴定架上 加罩防尘比色皿 比色管收在专用盒内有磨口塞要衬纸加塞保存凡有配套塞 盖的玻璃仪器必须保持原装配套 不得拆散使用和存放 量器的校准 量器 量入式 容量瓶 量筒量出式 滴定管 量筒 量杯实验室进行容量检定时通常使用衡量法 即先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量 再查出该温度下水的密度将质量换算成体积 再与实际体积相比较 称量操作 天平的选用 根据被称量物的质