高考化学大一轮专题复习 第五单元 化学实验 第27讲 常见物质的制取课件.ppt

第27讲常见物质的制取 考纲导视 考点一气体制备 知识梳理 1 气体制备的发生装置 1 固固 下 预热 棉花 续表 固液 下 块 续表 固液 石棉网 沸石 下 2 气体制备装置的创新 固体加热制气体装置的创新 该装置用于加热易液化的固体物质的分解 这样可有效地防止 如用草酸晶体受热分解制取 co气体 固体熔化时造成液体的流出 固 液 液 气体 装置的创新 图1图1装置的优点是 图2 图2装置的优点是使圆底烧瓶和分液漏斗之间的气体 压强相等 便于液体顺利流下 能控制反应液的温度 块状固体 液体 气体 装置的创新 液封 气体从长颈漏斗中逸出 控制反应的发生和停止 控制反应的进行 2 常见气体的制备原理 2kcl 3o2 2h2o o2 k2mno4 mno2 o2 4naoh o2 cacl2 2nh3 2h2o nh3 ca oh 2 znso4 h2 fecl2 h2 cacl2 co2 h2o 续表 feso4 h2s na2so4 so2 h2o cu no3 2 2no2 2h2o 3 8 3cu no3 2 2no 4h2o 2 ca oh 2 c2h2 4 mncl2 cl2 2h2o 2 16 2kcl 2mncl2 8h2o 5cl2 nahso4 hcl na2so4 hcl c2h4 h2o 3 实验室制取气体的收集方法 小 不 大 不 小 不 4 气体的净化 1 气体净化原则 先除杂后干燥 不损失主体气体 不引 入新的杂质 2 常见气体的净化 cuso4溶液 或naoh溶液 饱和nahco3溶液 饱和食盐水 饱和nahso3溶液 饱和nahs溶液 溴水 灼热的铜网 续表 碱石灰 3 常见干燥装置及适用气体 钙 中性 碱石灰 浓硫酸 酸性 强氧化性 无水氯化 碱性 5 尾气处理 1 处理方法 直接排放 直接吸收 防倒吸吸收 燃烧处理 气球收集 2 处理装置 直接处理 防倒吸吸收 考点集训 例1 2015年河北唐山模拟 有一兴趣小组准备在实验室中制h2 装置如图所示 可是在实验室中发现酸液不足而又无其他酸液可加入 为达到实验目的 可以从长颈漏斗中加入适量 的试剂是 nano3溶液 酒精 ccl4 苯 na2co3溶液 kcl溶液 a b c d 解析 nano3溶液在酸性条件下与zn反应不生成氢气 故错误 加入酒精可使液体总体积增加 使zn与稀硫酸接触而制取氢气 故正确 ccl4与硫酸不反应且密度比稀硫酸溶液密度大 使zn与稀硫酸接触而制取氢气 故正确 苯的密度比硫酸密度小 隔绝zn与稀硫酸接触 无法制氢气 故错误 na2co3溶液与硫酸反应生成二氧化碳 不利于制氢气 故错误 kcl溶液可使液体总体积增加 使zn与稀硫酸接触而制取氢气 故正确 答案 d 例2 2016届湖南长沙雅礼中学月考 要组装一套实验室利用液体和液体反应制备气体的装置 现设计了如下的五步操作 正确的顺序是 将蒸馏烧瓶固定在铁架台上 将酒精灯放在铁架台上 根据酒精灯确定铁圈高度 固定好铁圈 放好石棉网 用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物 再向分液漏斗中加入另一种液体反应物 并将导气管放入气体收集装置中 检查装置的气密性 利用固定装置微热的方法检查装置的气密性 在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗 连接好导气管 b d a c 答案 a 例3 2016 2017学年河南南阳二中测试 某科研小组用mno2和浓盐酸制备cl2时 利用刚吸收过少量so2的naoh溶液对尾气进行吸收处理 如图所示 1 装置连接好后 应先检查装置气密性 方法是 2 盛浓盐酸的仪器名称是 圆底烧瓶中发生反应的离子方程式是 饱和食盐水的作用是 3 吸收cl2时首先发生的反应是cl2 na2so3 2naoh 2nacl na2so4 h2o 吸收尾气一段时间后 吸收液 强碱性 可能存在的其他阴离子 不考虑空气中co2的影响 提出合理假设 假设1 假设2 只存在clo 吸收液中可能存在clo 的原因是 用离子方程式表示 设计实验方案 进行实验 请在表中补充实验步骤以及预期现象和结论 限选实验试剂 3mol l 1h2so4溶液 1mol l 1naoh溶液 0 01mol l 1 kmno4溶液 品红溶液 淀粉 ki溶液 解析 3 由于通入氯气后首先发生反应 cl2 na2so3 2naoh 2nacl na2so4 h2o 可提出以下假设 假设1 氯气过量时 过量氯气会继续与oh 反应 溶液中可能只存在 取少量吸收液于试管中 滴加3mol l 1h2so4至溶液呈酸性 然后将所得溶液分别置于a b试管中先加入硫酸的试管 若 答案 1 向c中加水至淹没长导管 微热圆底烧瓶 观察c中长导管是否有气泡冒出 冷却后是否形成一段水柱 2 分液漏斗 mno2 4h 2cl mn2 cl2 2h2o 除去氯气中混有的hcl cl2 2oh cl clo h2o 3 只存在 例4 某兴趣小组设计如图装置制取so2 研究其性质 并进一步探究在适当温度和催化剂的条件下 so2与o2反应后混合气体的成分 1 仪器g的名称是 2 b c d分别用于检验so2的漂白性 还原性和氧化性 则c中反应的离子方程式为 证明so2有氧化性的实验现象是 3 为了实现绿色环保的目标 某同学设计装置f来代替装置a 与装置a相比 装置f的优点是 写出2点 4 若选用装置f制取o2 可选用试剂 5 该小组同学设计如下装置来检验so2与o2反应后混合 气体的成分 已知 so3遇水剧烈反应 放出大量热 产生酸雾 98 3 的h2so4可以吸收so3和酸雾 供选试剂 蒸馏水 0 5mol l 1bacl2溶液 98 3 的h2so4 2 0mol l 1naoh溶液 kmno4溶液 c中应选用的试剂是 e中试剂的作 用是 f中收集的气体是 某同学提出用饱和nahso3溶液代替98 3 的h2so4 请你评价该方案是否可行 若可行不必说明理由 若不可行 简述其理由 so3 c的作用验证so3的存在 需要用0 5mol l 1bacl2溶液 解析 2 so2既具有氧化性又具有还原性 一般以还原性为主 i2 so2 2h2o 4h so4 2i so2具有氧化性 能与氢硫酸反应 2h2s so2 3s 2h2o d中溶液变浑浊 3 铜只与浓硫酸反应 随反应进行 浓硫酸浓度变稀 反应停止 如果想要再反应需要添加浓硫酸 而改装后的实验避免了这点 节省原料 改用分液漏斗后 可以便于控制反应速率 改进后不需要加热 可以节约能源等 4 f是固体和液体不需要加热制取气体的装置 制取o2选用的试剂为mno2 作催化剂 过氧化氢 5 本实验是验证反应后气体的成分so2 o2 d的作用是吸收so3 e的作用是验证和除去so2 因so2具有 2 还原性 能使酸性高锰酸钾溶液褪色 f中收集的是氧气 so3 与水剧烈反应放出大量的热 生成硫酸的酸性强于亚硫酸 h hso3 h2o so2 干扰后面so2的验证 因此不可行 答案 1 分液漏斗 2 i2 so2 2h2o 4h so4 2i d中溶液变浑浊 3 不用加热 相对安全 易于控制反应的进行 反应充分等 任写2点 4 mno2 过氧化氢 2 考点二 几种无机物 有机物的制备 知识梳理 1 常见无机物的制备 al2 so4 3 6nh3 h2o 2al oh 3 3 nh4 2so4 控制其用量 难以 fecl3 3naoh fe oh 3 3nacl 续表 fecl2 2naoh fe oh 2 2nacl 防氧化 fecl3 3h2o fe oh 3 胶体 3hcl 饱和氯化铁溶 液加入沸水中 续表 沉淀刚好消失 agno3溶 液 氨水 为止 续表 热na2co3溶液 蒸干 2 常见有机物的制备 170 c2h5oh h2o c2h4 续表 电石 饱和食 盐水 饱和食盐水 伸入液面以下 发生倒吸 续表 浓硝酸和浓 硫酸的混合液 续表 ch3cooh ch3ch2oh ch3cooc2h5 h2o 吸收生成的水 使 平衡正向移动 除去混入的乙酸和乙醇 降 低乙酸乙酯在水中的溶解度 考点集训 例5 2016届江西赣中南五校段考 已知用p2o5作催化剂 加热乙醇可制备乙烯 反应温度为80 210 某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体 夹持和加热仪器略去 1 仪器a的名称为 2 用化学反应方程式表示上述制备乙烯的原理 3 已知p2o5是一种酸性干燥剂 吸水放出大量热 在实验过程中p2o5与乙醇能发生作用 因反应用量的不同 会生成不同的磷酸酯 它们均为易溶于水的物质 沸点较低 写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式 磷酸用结构式表示 为 4 该装置中还缺一种必备仪器 该仪器为 某同学认为即使添加了该仪器上述装置验证产生了乙烯不够严密 仍须在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置 其理由为 解析 3 根据酯化反应规律 醇羟基去氢 酸去羟基 故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为 2c2h5oh 2h2o 4 乙醇容易挥发 所 以本实验需要控制温度 故还缺少温度计 由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色 故在通过酸性高锰酸钾溶液之前 应该除乙醇 答案 1 球形冷凝管 或冷凝管 2 c2h5oh c2h4 h2o 3 2c2h5oh 2h2o 4 温度计 没有排除乙醇的干扰 或在通过酸性高锰酸钾 溶液之前 应该除乙醇 a 利用 制取fe oh 2 b 利用 装置制取ch2 ch2 c 利用 装置进行铜与浓硝酸反应的实验d 利用 装置收集nh3 解析 制备ch2 ch2时温度计的水银球应插到液面以下 测定反应液温度 b项错误 答案 b 例7 氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂 某兴趣小组拟选用如下装置制取氢化钙 ad be cf 1 检查装置e气密性的操作方法是 2 利用上述装置制取氢化钙时按气流方向连接顺序为 i a 填仪器接口的字母编号 3 根据完整的实验装置进行实验 实验步骤如下 检查装置气密性后 装入药品 打开分液漏斗活塞 请按正确的顺序填入下列步骤的标号 a 加热反应一段时间c 关闭分液漏斗活塞 b 收集气体并检验其纯度d 停止加热 充分冷却 4 写出cah2与水反应的化学方程式 登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂 与氢气相比 其优点是 思路指导 选用 组装物质制备的实验装置时 要明确该装置在实验中的作用 例如除杂 干燥 性质检验等 洗气瓶 长进短出 导气管 干燥管 大进小出 气体流向 装置 有始有终 起始装置不漏气 收尾装置不封闭 优化每一个细节 例如防倒吸 防水蒸气侵入 气密性检验 尾气或残渣处理等 解析 2 气体制备装置 除杂装置 干燥装置 反应装置 此题不需要尾气吸收装置 3 反应结束后 要继续通入h2直至硬质试管冷却 4 cah2作还原剂 h2o作氧化剂 反应得到h2 答案 1 方法一 关闭i口 打开分液漏斗活塞 从分液漏斗中加入蒸馏水 若蒸馏水不能流下 则装置气密性良好或方法二 用导管连接i口 并将导管另一端放入水中 微热试管 若导管口有气泡冒出 冷却后导管中形成一段水柱 则装置气密性良好 2 ef dcj 或k k 或j 3 badc 4 cah2 2h2o ca oh 2 2h2 氢化钙是固体 携带方便 例8 2016届广东中山华侨中学模拟 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得 反应的化学方程式及装置图 部分装置省略 如图 已知 正丁醇沸点118 纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明 具有芳香气味的油状液体 沸点340 酸性条件下 温度超过180 时易发生分解 由邻苯二甲酸酐 正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如下 向三颈烧瓶内加入30g 0 2mol 邻苯二甲酸酐 22g 0 3 mol 正丁醇以及少量浓硫酸 搅拌 升温至105 持续搅拌反应2小时 保温至反 应结束 冷却至室温 将反应混合物倒出 通过工艺流程中的操 作x 得到粗产品 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清 取清液 粗酯 圆底 烧瓶 减压蒸馏 经过处理得到产品20 85g 请回答以下问题 1 步骤 中不断从分水器下部分离出产物水的目的是 判断反应已结束的方法是 2 上述实验可能生成的副产物的结构简式为 填一种即可 3 操作x中 应先用5 na2co3溶液洗涤粗产品 纯碱溶液浓度不宜过高 更不能使用氢氧化钠 若使用氢氧化钠溶液 对产物有什么影响 用化学方程式表示 4 操作x中 分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪 器有 5 粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是 6 本实验中 邻苯二甲酸二丁酯 式量是278 的产率为 解析 1 水是生成物 不断的分离生成物 使平衡正向移动 可以提高反应物的转化率 分水器中的水位高度基本保持不变时或冷凝管中不再有液体滴下 说明反应结束 2 正丁醇可能发生消去反应 也可以发生分子间脱水反应生成醚等 实验中副产物的结构简式为 ch2 chch2ch3 ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3等 3 若使用氢氧化钠溶液 会发生邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下的水解反应生成 与正丁醇 反应方程式为 278g mol 1 41 7g 故其产 2naoh 2ch3ch2ch2ch2oh 4 操作x是 将互不相溶的液体进行分离 应采取分液操作 操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗 烧杯 5 邻苯二甲酸二丁酯沸点较高 高温蒸馏会造成其分解 减压可使其沸点降低 防止分解 6 由于正丁醇不足 假设正丁醇完全转化 则邻苯二 甲酸二丁酯的理论产量为 0 3mol2 率为 20 85g41 7g 100 50 答案 1 有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动 提高产率分水器中的水位高度基本保持不变 或冷凝管中不再有液体滴下 2 ch2 chch2ch3 ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 任写一种 3 2ch3ch2ch2ch2oh 4 分液漏斗 烧杯 5 邻苯二甲酸二丁酯沸点较高 高温蒸馏会造成其分解 减压可使其沸点降低 6 50 实验探究综合制备实验一 无机物的制备及检验 典例1 2016年江苏卷 焦亚硫酸钠 na2s2o5 是常用的抗氧化剂 在空气中 受热时均易分解 实验室制备少量na2s2o5的方法 在不断搅拌下 控制反应温度在40 左右 向na2co3过饱和溶液中通入so2 实验装置如下图所示 当溶液ph约为4时 停止反应 在20 左右静置结晶 生成na2s2o5的化学方程式为2nahso3 na2s2o5 h2o 1 so2与na2co3溶液反应生成nahso3和co2 其离子方程式为 2 装置y的作用是 3 析出固体的反应液经减压抽滤 洗涤 25 30 干 燥 可获得na2s2o5固体 组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗 和抽气泵 依次用饱和so2水溶液 无水乙醇洗涤na2s2o5固体 用饱和so2水溶液洗涤的目的是 4 实验制得的na2s2o5固体中含有一定量的na2so3和na2so4 其可能的原因是 2 防止倒吸 3 抽滤瓶 减少na2s2o5在水中的溶解 4 在制备过程中na2s2o5分解生成na2so3 na2so3被氧化生成na2so4 二 有机物制备 有机物制取中的典型装置如下 1 反应装置 2 蒸馏装置 典例2 2016年广东肇庆三模 硝基苯是医药和染料的中间 体 还可作有机溶剂 反应如下 组装如上图所示反应装置 有关数据列表如下表 制备硝基苯的流程如下 1 步骤 配制混酸 取100ml烧杯 用20ml浓硫酸与18ml浓硝酸配制混合酸 操作是 在烧杯中先加入 再 并不断搅拌 冷却 把配好的混合酸加入恒压漏斗中 最后在三颈烧瓶中加入18ml苯 2 在室温下向三颈瓶中的苯逐滴加入混酸 边滴边搅拌 混合均匀 加热 实验装置中长玻璃管最好用 代替 填仪器名称 上图中的加热方式称为 反应温度控制在50 60 的原因是 硝基苯的提纯步骤为 3 步骤 表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是 4 验证步骤 中液体已洗净的操作和现象是 取最后一次洗涤液 为了得到更纯净的硝基苯 还须先向液体中加入无水cacl2除去水 然后 填操作名称 5 设计实验证明 粗产品2 中含二硝基苯 6 用铁粉 稀盐酸与硝基苯 用ph no2表示 反应可生成染料中间体苯胺 ph nh2 其反应的化学方程式为 解析 1 由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大 当浓硫酸遇水时放出大量的热 所以配制混酸应先在烧杯中加入浓硝酸 再沿杯壁缓缓加入20ml浓硫酸 2 在实验过程中苯 硝酸会因为加热而气化 导致物质的浪费与环境污染 所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝 降温使物质回流的作用 因此可用冷凝管等冷凝装置代替 图中的加热方式称为水浴加热 由题目信息可知 反应温度高于60 到95 就会生成二硝基苯 控制在50 60 为了防止副反应发生 3 由图表可知苯的密度比水小 在上层 硝基苯密度比水大 在下层 故将混合物倒 入装有蒸馏水的分液漏斗中充分振荡后静置 液体分为三层 4 步骤 中用na2co3溶液洗涤 可以加氯化钙 或氯化钡 溶液 有白色沉淀生成 说明已洗净 为了得到更纯净的硝基苯 还须先向液体中加入无水cacl2除去水 然后蒸馏将有机物蒸出 5 据图表信息 硝基苯的密度与二硝基苯不同 若粗产品的密度大于1 205g cm 3 则有二硝基苯存在 6 用铁粉 稀盐酸与硝基苯 用ph no2表示 反应可生成染料中间体苯胺 ph nh2 其反应的化学方程式为ph no2 3fe 6hcl ph nh2 3fecl2 2h2o 答案 1 18ml浓硝酸沿杯壁缓缓加入20ml浓硫酸 2 球形冷凝管 或蛇形冷凝管 水浴加热 防止副反应发 生 3 将混合物倒入装有蒸馏水的分液漏斗中充分振荡后静置 液体分为三层 4 向溶液中加入氯化钙 或氯化钡 溶液 有白色沉淀生成 说明已洗净蒸馏 5 测定粗产品的密度大于1 205g cm 3 6 ph no2 3fe 6hcl ph nh2 3fecl2 2h2o 应用1 2016届河南三门峡陕州中学训练 氨基甲酸铵 nh2coonh4 是一种白色固体 易分解 易水解 可用作肥料 灭火剂 洗涤剂等 某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵 反 nh2coonh4 s 应的化学方程式如下 2nh3 g co2 g h 0 图1 图2 图3 1 如用图1装置制取氨气 你所选择的试剂是 制备氨基甲酸铵的装置如图3所示 把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中 不断搅拌混合 生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中 当悬浮物较多时 停止制备 注 四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质 2 发生器用冰水冷却的原因是 3 液体石蜡鼓泡瓶的作用是 4 从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 填操作名称 为了得到干燥产品 应采取的方法是 填选项序号 b 高压加热烘干 a 常压加热烘干c 真空40 以下烘干 5 尾气处理装置如图2所示 双通玻璃管的作用 浓硫酸的作用 6 取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0 7820g 用足量石灰水充分处理后 使碳元素完全转化为碳酸钙 过滤 洗涤 干燥 测得质量为1 000g 则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 mr nh2coonh4 78 mr nh4hco3 79 mr caco3 100 所以要利用浓氨水制备氨气 可以 解析 1 由于氨水中存在平衡关系nh3 h2o nh3 h2onh oh 把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠 在溶解过程中放热且 co2 g nh2coonh4 s q是放热反应 降低温度平衡向 正反应方向移动 有利于氨基甲酸铵的生成 且氨基甲酸铵受热易分解 所以反应过程中需要用冰水冷却 3 因为气体参与反应不易控制反应速率和用量 所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度 控制气体流速和原料气体的配比 即通过观察气泡 调节nh3与co2的通入比例 4 制备氨基甲酸铵的装置如图所示 把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中 不断搅拌混合 生成的氨基甲酸铵晶体悬浮在四氯化碳中 分离产品的 溶液中c oh 增大 使浓氨水分解生成氨气 2 反应2nh3 g 实验方法是过滤 氨基甲酸铵 nh2coonh4 是一种白色固体 易分解 不能加热烘干 应在真空40 以下烘干 5 氨气易溶于水 所以双通玻璃管的作用是防止液体倒吸 氨气是碱性气体 浓硫酸是强酸 且具有吸水性 所以浓硫酸的作用是吸收多余的氨气 同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸 品中氨基甲酸铵物质的量为x 碳酸氢铵的物质的量为y 依据碳原子守恒得到 x y 0 01 又因为78x 79y 0 7820 解得x 0 008mol y 0 002mol 则样品中氨基甲酸铵的物质的量 分数 0 0080 01 100 80 答案 1 浓氨水与生石灰 2 降低温度 提高反应物转化率 或降低温度 防止因反应放热造成产物分解 3 通过观察气泡 调节nh3与co2的通入比例 4 过滤c 5 防止倒吸 吸收多余氨气 防止空气中水蒸气进入反 应器使氨基甲酸铵水解 6 80 应用2 2016届吉林延边质检 某探究小组设计如图所示装置 夹持 加热仪器略 模拟工业生产进行制备三氯乙醛 ccl3cho 的实验 查阅资料 有关信息如下 制备反应原理 c2h5oh 4cl2 ccl3cho 5hcl可能发生的副反应 c2h5oh hcl c2h5cl h2o ccl3cho hclo ccl3cooh 三氯乙酸 hcl 相关物质的相对分子质量及部分物理性质 1 仪器a中发生反应的化学方程式为 2 装置b中的试剂是 若撤去装置b 可能导 致装置d中副产物 填化学式 的量增加 装置d可采用 加热的方法控制反应温度在70 左右 3 装置中球形冷凝管的作用为 写出e中所有可能发生的无机反应的离子方程式 4 反应结束后 有人提出先将d中的混合物冷却到室温 再用过滤的方法分离出ccl3cooh 你认为此方案是否可行 为什么 5 测定产品纯度 称取产品0 40g配成待测溶液 加入0 1000mol l 1碘标准溶液20 00ml 再加入适量na2co3溶液 反应完全后 加盐酸调节溶液的ph 立即用0 02000mol l 1na2s2o3溶液滴定至终点 进行三次平行实验 测得消耗na2s2o3溶液20 00ml 则产品的纯度为 计算结果保留三位有效数字 滴定的反应原理 ccl3cho oh chcl3 hcoo 6 为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强 某学习小组的同学设计了以下三种方案 你认为能够达到实验目的的是 填序号 a 分别测定0 1mol l