液氮洗工序培训教材.doc

老系统改造项目净化合成作业区培训教材液氮洗部分(初 版)编制：吴刚审核：刘庆批准：陈方林2008年4月18日1.引言.32.工艺原理. .33.工艺特点. .44.流程说明.55.开车前的准备工作.66.开车步骤.97.正常运行.118.正常停车.139.事故停车.1310.局部故障分析.1411.特殊安全装置与防护措施.1512.维修注意事项.1613.取样规程.16附录1.液氮洗工艺数据表附录2.液氮洗工艺分析点一览表附录3.液氮洗联锁一览表附录4.控制阀一览表附录5.液氮洗安全阀一览表附录6.液氮洗设备一览表1.引言本教材对液氮洗工序的工艺原理和生产流程分别作了叙述。对开车准备，操作方法，正常开车，正常停车，紧急停车及故障排除方法仅提出指导方案，今后将在此基础上、结合冷箱制造厂和分子筛吸附剂供货商提供的有关操作手册，同时考虑DCS组态过程中所做的一些调整和修正，再编写具体的操作规程。本教材以100%工况为基准编制，仪表设定值等也以此为基准，低负荷操作工况可相应进行调整。2.工艺原理氮洗工段基本原理包括吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理： 吸附原理 吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于作不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力所吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，以达到净化的目的。 分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从甲醇洗来的气体中，CO2、CH3OH因其极性大于H2，就被分子筛选择性的吸附。而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。简述：极性和非极性分子的判断对共价化合物来说，我们应根据分子中正负电荷重心能否重合来判断分子的极性：如能重合则为非极性分子；如不能重合则为极性分子。但现在对此没有足够的解释，因此，在判断分子极性这一问题上存在一定的障碍，然而，如根据以下的简易法则却可以迅速对分子极性作出判断。.单原子分子型因为此类分子中不存在化学键，正负电荷重心能重合，如He、Ne、Ar、Kr等稀有气体的分子等都属于非极性分子。.双原子分子型A.两同种原子构成的双原子分子A-A型：由于成键的原子相同，共用电子对不偏向任何一方形成非极性键，所以，此类分子都属于非极性分子。如H2、O2、N2、F2、Cl2、Br2等。B.两不种原子构成的双原子分子A-B型：由于成键的原子不同，共用电子对偏向吸电子能力强的一方形成极性键，所以，此类分子都属于极性分子。如HCl、HBr、HI、CO、NO等。.多原子分子型A.ABn型：看中心原子A化合价的绝对值与该原子的最外层电子数是否相等：如果相等为非极性分子；如果不等则为极性分子。例如：CO2、SO3、SiF4、CCl4、CH4等分子都属于非极性分子；H2S、NH3、SO2、NO2、PCl3、H2O等分子都属于极性分子。B.ABmCn型：因此类分子中正负电荷中心不能否重合，都属于极性分子。如CH3Cl、CH2Cl2 、CHCl3等分子都属于极性分子。C.其它类型：O3属于极性分子，C2H2、C2H4等分子都属于极性分子。 混合制冷原理 众所周知，将一种气体节流膨胀可进行制冷。科学实践（焦-汤效应）已经证明，将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合也能制冷。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在混合物中分压是降低的，要确切做到这一点，互相混合气体的主要组分沸点至少平均相差33，最好相差57。 液氮洗工艺设计中就运用了这一原理，在换热器中用洗涤塔的产品来冷却氮气和原料气，在洗涤中，让原料气和液氮逆流接触，在此过程中，不仅将原料气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出塔气中H2N2达到3：1，因此设计出塔气另一种配氮方式，此过程是在换热器内完成的，使H2N2达到3：1，同时，在氮气与原料气混合的过程中，获得了系统所需的大部分冷量。 液氮洗涤原理 液氮洗涤近于多组份精馏，又不同于多组份的精馏，它是利用氢与CO、Ar、CH4的沸点相差较大，将CO、CH4、Ar从气相中溶解到液氮中，从而达到脱除CO、CH4、Ar等杂质的目的。下表为一些气体的物性常数。一些气体的物理性常数气体沸点大气压下蒸发热Kcal/Kg 临界温度临界压力atmCH4 -161.4 58.4 -82 45.8Ar -185.8 37.6 -122.1 466CO -191.5 51.6 -140.2 434.53N2 -195.67 47.7 -147.1 33.6H2 -252.81 109.0 -139.9 13.2临界温度临界压力: 任何一种气体，都可以通过提高压力和降低温度使其变为液体。但是任何一种气体都有这样一个温度：高于这个温度，无论你用多高的压力，气体都不会变成液体。这个温度就叫临界温度，在这个温度下使气体变为液体的最小压力就叫临界压力。从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1，故决定于液氮洗需要低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO较易溶解于液氮中，而原料氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤的目的。液氮洗工序是用来脱除低温甲醇洗工序送来的原料气中的微量杂质，如一氧化碳、氩气、甲烷等，同时也可为氨合成工序提供氢、氮配比为3:1的合成气。液氮洗工序通常与低温甲醇洗工序联成一体，以减少冷热介质间的重复换热、不仅减少了换热设备的台数还减少了温差损失，因此低温甲醇洗工序和液氮洗工序共同承担了用于氨合成气体的净化。液氮洗工序的工艺原理为物理吸收过程。原料气体中含有的杂质一氧化碳、甲烷、氩等在低温下被溶剂液氮吸收，且因温度变化甚微而近似于等温吸收过程。由于液氮洗工序不仅是要脱除净化气中的“非氢组份”并且还要为氨合成工序调配正确的氢、氮气的化学配比，因经液氮洗涤后的净化气体中氮的含量并不能满足合成气氮、氢比的要求，故在液氮洗涤后、还须再经粗配氮和精配氮把氮气配入净化后的原料气中。由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温还可提高气体的溶解度，故选择了 5.2MpaG、-194的操作条件。经液氮洗涤的气相，经复热和配氮后，以氢、氮配比为 3:1的合成气送压缩、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，经减压、复热后送至燃料气系统。由于液氮洗工序是在低温状态下操作，原料气中的微量二氧化碳和甲醇会在低温下冻结而堵塞冷箱内的板翅式换热器的通道，因此，在原料气进入冷箱之前，必须用分子筛吸附器将其中的微量二氧化碳和甲醇脱除。液氮洗工序运行在低温状态下，由于冷箱保冷之后仍有冷损，以及换热器存在温差损失等，因此必需给系统补冷。液氮洗工序所需的冷量是由高压氮气的节流膨胀（焦-汤效应）来提供的。在正常操作时，液氮洗工序不需要外界提供冷量，在开车或操作不正常时，需由空分装置供应液氮进行补冷。3.工艺特点目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.03.0、5.06.0、7.08.0MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的 “液氮洗流程”。由于本项目气化工序为水煤浆、6.5MPaG 压力下气化；低温甲醇洗为5.06.0MPaG压力下的“五塔流程”；故液氮洗选用5.06.0MPaG压力且CO馏份不进行循环回收的流程。借鉴国内类似工厂的操作经验，与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下：（1）采用气体配氮流程（即在 E-32405 和 E-32406 间配氮），较液体配氮（在E-32406 后配氮）流程操作更为灵活和可靠。（2）设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和 H2、N2比的精确度。（3）本工序的高压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生焦-汤效应而得到所需的冷量。正常生产时不需要补充冷量，仅在开车期间、保冷效果差和操作不稳定时才需由空分装置供应液氮来补充冷量。（4）液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热方式时，因操作不当会造成管道破裂。4.流程说明粗原料气的预处理液氮洗过程是在深冷条件下进行的，对H2O、CO2、甲醇等介质要求很严，因为CO2在低温下形成干冰，H2O在低温下形成固体冰，易堵塞管道设备，降低换热器的换热效果，尽管甲醇洗工序已将绝大部分CO2等杂质除掉，但由于气液平衡关系，还有少量CO2和甲醇等气体存在，本装置出甲醇洗工序的粗原料气中CO2量小于20PPm，甲醇蒸汽小于25PPm。同时还存在甲醇水溶液平衡的气相水蒸汽，因此对粗原料气必须采取措施彻底去除这些杂质。本装置采用分子筛吸附法：即将CO2、H2O、CH3OH等杂质通过分子筛吸附除去，剩下的H2、N2、Ar、CH4、CO等气体进入冷箱进一步处理。气体洗涤部分在氮洗塔内用液氮洗涤方法把CO、CH4、Ar、等脱除下来，制得纯氢、氮混合气。冷量补充由于液氮洗过程是在低温环境下进行的，不可避免的有冷量损失，如加热、冷却物料不完全，换热器的热端温差等因素，以及与外界的冷热交换，因此需要冷量补充，本装置的冷量补充自身解决，来源有两个：.配氮产生的制冷效应根据前面所述的混合制冷原理，从空分来的高压氮经两步冷却后，有一部分氮气经冷却后配到出氮洗塔混合气体中，配氮压力高，配氮后尽管总管压力不变，但对氮气来说，分压是降低了，等于氮从高压节流到低压，以此降低温度得到冷量。.氮洗塔底的馏分的节流效应氮洗塔底馏分的压力高，将其节流减压膨胀，产生冷量。因此氮洗系统正常生产时不需要外界补充冷量。液氮洗系统除了送净化度合格的精制气外，从氮洗塔出来的气体还要配入适量的纯氮气，使氮配比为3:1。工艺流程叙述来自低温甲醇洗工序的5.26MPa、-64.1约86576.2Nm3/h的粗原料气，其中98mol%的组份为氢气、还含有0.567mol%的N2、1mol%的CO、0.178mol%的Ar、0.12mol%的CH4、CO220PPm以及从甲醇洗工序夹带的微量甲醇，原料气首先进入吸附器（V-32401A/B），将其中含有的微量甲醇和二氧化碳脱除，以免其在冷箱内冻结而引起低温设备和管道的堵塞。吸附器由两台组成，内装分子筛，一台使用，一台再生，切换周期为 24小时，由程序控制器实现自动切换；分子筛再生用低压氮气, 再生用后的低压氮气送往低温甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔（T-32203）作气提用氮。经分子筛吸附器（V-32401A/B）处理后的原料气（CO21PPm）送入冷箱中的1号原料气体冷却器（E-32405）和2号原料气体冷却器（E-32406），在此被返流的氮洗气、燃料气和循环氢气冷却至-188.1，压力5.16MPa，然后进入氮洗塔（T-32401）下部。其中所含的如：一氧化碳、氩和甲烷等在氮洗塔（T-32401）中被顶部来的液氮洗出，净化后的含有少量氮气的氮洗气自塔顶离开-194.6，经过2号原料气体冷却器（E-32406）复热至-138，然后将高压氮气管线中来的氮气配入(即气相配氮)，基本达到氢氮气化学配比3:1后，再经过1号原料气体冷却器（E-32405）复热至-67.6，其中一部分（80397.6Nm3/h）送至低温甲醇洗工序，交回由原料气体自低温甲醇洗工序带来的冷量；另一部分（32185.4 Nm3/h）继续在高压氮气冷却器（E-32404）中复热至环境温度（27）后出冷箱，并与来自低温甲醇洗工序复热后的合成气（30、80397.6Nm3/h）汇合、再经精配氮实现正确的氢、氮气化学配比后，作为净化产品气体（5.09MPa、29.1、112583Nm3/h、其中N2：75mol%、H2：25mol%）送入氨合成工序。来自界区外空分装置的6.1MPa、37、30242.8Nm3/h的高压氮气（N2纯度99.999%），经高压氮气冷却器（E-32404）和 1 号原料气体冷却器（E-32405）被返流气体冷却至127.1后，其中大部分经节流直接与自氮洗塔（T-32401）顶部来的-138的氮洗气混合（混合后气体温度下降至144.2产生冷量），基本达到氢氮气化学配比3:1；其余部分继续在2号原料气体冷却器（E-32406）中冷却至-188.1并液化，液氮进入氮洗塔（T-32401）顶部，作洗涤剂用。氮洗塔（T-32401）底部的液体-194.6、5.16MPa减压至1.8MPa后在氢气分离器（V-32402）中闪蒸，绝大部分液氮中溶解的氢气被闪蒸出来，所以氢气分离器（V-32402）出口的-193气相作为循环氢气，经2号原料气体冷却器（E-32406）、1号原料气体冷却器（E-32405）和高压氮气冷却器（E-32404）复热至27后出冷箱，送至低温甲醇洗工序的循环气压缩机（C-32201）加压后回收利用；由氢气分离器（V-32402）底部排出的液体，再次减压至0.25MPa后，经气液分离器（V-32404）、2号原料气体冷却器（E-32406）、1号原料气体冷却器（E-32405）和高压氮气冷却器（E-32404）复热到环境温度后出冷箱，作为燃料气（含有少量氢气：4.06%、Ar：3.927%、CH4：2.663%，大部分是N2：65.6%和CO：23.7%）送至全厂燃料气系统。5.开车前的准备工作在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：管线的吹扫、分子筛的装填、系统的气密试验、系统干燥置换、冷箱裸冷、珠光砂装填。5.1气相管线的吹扫冷箱的安装、试压、吹扫等工作应全部在制造厂的车间内完成，并且在出厂前进行了氮封；因此，在现场不需再进行吹扫及试压。1）目的设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中对阀门、设备造成意外故障。2）范围本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。3）技术要求公称直径大于或等于600mm气体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的气体管道采用空气吹扫。管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合格的管道。吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。吹扫利用生产装置氮压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力，流速大于20m/s。吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物，视为合格。吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。4）吹扫前的准备工作拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管；拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管；将现场所有压力、温度仪表连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。5）吹扫步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）吹扫注意事项整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括：a.吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录；b.吹扫口的具体位置，临时盲板情况表；c.吹扫好后管道复位情况确认表。在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气已全部停止，并经工艺人员确认同意；每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可；吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护；吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作；操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全；吹扫排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；临时管线的配管应满足吹扫压力要求；参加作业人员必须通过培训并考试合格；吹扫前组织预危分析并培训；夜间吹扫作业，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明；吹扫现场必须确保通道畅通，场地平整。5.2分子筛的装填吸附器中的分子筛的装填需在现场完成，有关装填注意事项和具体要求，请参照分子筛供货厂家的产品说明，一定要确保分子筛的清洁和不破碎。5.3气密试验1）目的液氮洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序有操作压力高、温度特别低的特点，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密试验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。2）范围液氮洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。3）技术要求在查漏工作做完后，要求各压力区用氮气充到设计压力，然后关闭充氮阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家标准，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压卸压速率均不能大于0.1MPa/3min。本系统的气密试验介质为中压氮、低压氮。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家标准，泄漏率试验合格标准为：当达到试验压力后，稳定24小时，试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求，即A0.5%。泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t %A每小时平均泄漏率，；P1试验开始时的压力，MPaA；P2试验结束时的压力，MPaA；T1试验开始时的温度，K；T2试验结束时的温度，K；t试验时间，小时；4）气密前的准备工作确认设备、管道吹扫工作已完成；空分工序已送出合格的中压氮及低压氮；确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件；本工序所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压试验气压试验合格；确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭；试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表已校验好，精度不低于1.5级，最大刻度值为最大被测量压力的1.52倍。5）气密步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）安全注意事项试压过程中严禁系统超压；严禁高压串低压操作；严格控制充压、泄压速率；详细做好各项记录；试压过程中采用N2检漏，检修处理人员应在上风处，以防窒息事故发生；氮气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护；试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固；气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。5.4干燥置换1）目的系统在气密试验之后,裸冷之前需要对系统进行氮气置换，满足裸冷的工艺要求。2）范围液氮洗工序所有设备、管道。3）技术要求分析取样点O20.2且露点合格时表明系统置换干燥合格。4）置换干燥前的准备工作系统置换前，首先进行界区内N2管网置换，分析置换气源合格；置换前确认系统内所有阀门关闭。5）置换和干燥步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）安全注意事项整个置换干燥过程必须做好记录，内容应包括：a.排放导淋、取样点所在的管线号、排放过程、分析情况记录；b.导淋口、取样点的具体位置；c.分析合格后导淋点和分析取样点的复位情况确认表。在低点排放、取样和复位时，每小组两人，一人专司监护；应注意安全，分析取样应站在上风口；置换以升降压放空为主，低点排放逐个进行；操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞等用品齐全；排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；参加作业人员通过操作培训并考试合格；夜间作业时，在界区内排放处设立充足照明；吹扫现场确保通道畅通，场地平整。干燥置换完毕后做全面检查，对照方案仔细检查有无缺项和遗漏，应及时复位的地方是否复位。若遇紧急情况，应停止作业。5.5裸冷冷箱的裸冷也需在现场完成，必须严格按照冷箱制造厂的有关操作说明书进行。具体操作步骤可详见冷箱制造厂的操作手册。5.6珠光砂的装填冷箱内用于绝热的珠光砂的装填需在现场完成，有关装填注意事项应参照冷箱制造厂及珠光砂供货商的要求。一定要选择晴朗干燥的天气，最好能在一天内完成装填工作；一定要注意保证珠光砂的装填密度及均匀度。珠光砂的装填必须在冷箱裸冷完成后进行，并确保珠光砂在装填之前必须是干燥的。6.开车步骤6.1开车准备1）确认液氮洗工序内所有要求的下列调试工作已经全部完成：1）试压2）吹扫3）气密试验4）裸冷5）珠光砂和分子筛全部装填完毕2）确认所有设备和管道上的阀门的阀位：1）所有阀门必须全部关闭2）管道上所有盲板必须处于正确位置3）所有的临时盲板和临时过滤器必须拆除3）确认阀门的阀位和仪表的动作1）液位、压力和流量仪表的根部阀必须处于打开状态，而排净和放空阀必须处于关闭状态2）确认每个调节阀能够正确、灵活的动作。3）确认联锁系统功能正确；在正常操作建立后，将旁通开关（HS-32403）由旁通（开）打至正常（关）。4）确认AIC-32401和AIA-32402的动作正确。4）确认所有安全阀全部标定、调试合格并安装就位。5）确认下列公用工程可随时投用：1）用于再生气体冷却器（E-32402）的循环冷却水。2）用于吸附器（V-32401A/B）再生和冷箱吹扫的低压氮气（N3）。3）用于吸附器（V-32401A/B）再生的中压蒸汽（S2）。4）仪表空气。5）动力电。6）氮气置换：采用充泄压法，利用低压氮气（N3）将液氮洗工序内设备和管道中O2含量降到1%以下。氮气置换过程中，一定要控制充压速度为0.1 MPa/min以下。置换2至3次后，进行氮气出口取样分析，若O2含量不合格，重新充压置换。当连续两次各取样点分析结果氧气含量1%时，则认为置换合格和置换过程的结束。之后要保持液氮洗工序是微正压。7）干燥为了避免液氮洗工序在冷却期间出现结冰现象，所有设备及其管线必须进行彻底的干燥。使用低压氮气（N3）进行干燥，用于干燥的氮气温度，必须加热到50。当出液氮洗工序的氮气中水含量小于10 ppm时，液氮洗工序的干燥过程就结束了。通常干燥过程将至少花费48小时。8）两个吸附器（V-32401A/B）必须进行了再生。9）用于冷箱绝热的吹扫氮气必须投用。6.2冷箱的冷却1）确认调节阀FV-32405、FV-32409、FV-32410、LV-32401、TV-32439和TDV-32416均处于关闭状态。2）保证能使高压氮气（N2）通过燃料气管线、合成气管线和循环氢气管线进入热火炬总管。3）打开高压氮气（N2）入界区处切断阀的1”旁通阀，对调节阀FV-32409和FV-32410之前的高压氮气管线和换热器通道进行升压。之后，关闭此旁通阀，打开主切断阀。4）打开调节阀FV-32410使氮洗塔（T-32401）充压到：0.51MPaG。5）调节经合成气通道去热火炬总管的高压氮气流量（TDV-32416上游NF-3240007-10”-B01管线上的两个阀门）。6）全开调节阀LV-32401和TV-32439。7）打开循环氢气和燃料气管线去热火炬总管的切断阀。8）调节小量气体返流通过处理后的原料气体管线至冷火炬总管（TV-32408下游）。9）通过调节阀FV-32410来调节进入液氮洗工序的高压氮气的流量。冷却速度应不超过每小时20。10）分配氮气流量的原则为：所有设备和管道都被均衡地冷却，换热器同一端的各通道之间避免有温差。一但2号原料气体冷却器（E-32406）的冷端温度达到-160，就可以通过调节阀HV-32401导入液氮，加速液氮洗工序的冷却和氮洗塔（T-32401）内液体的积累。6.3吸附器（V-32401A/B）的冷却与冷箱系统冷却的同时，一台吸附器必须使用来自低温甲醇洗工序的不含二氧化碳的工艺气体加压和冷却至操作温度。1）将吸附器（V-32401A/B）进口阀之前的原料气体管线充压。2）打开出口阀（KV-32403），并确认切断阀（TV-32408）及其旁通阀处于关闭状态。3）打开切断阀（KV-32401），通过打开入口切断阀的旁通阀来将吸附器（V-32401A）充压至操作压力，同时密切注意压力表PI-32407（吸附器出口处）指示的压力数值。4）打开吸附器入口切断阀，关闭其旁通阀。5）缓慢打开开车管线NF-3240029-2”-B51-C上的两个阀门，使得吸附器被冷却。冷却速度不得超过每小时20。6）一但吸附器达到-50（TIA-32411），则通过调节开车管线NF-3240029-2”-B51-C上的两个阀门的开度来保持吸附器的低温。当原料气体导入冷箱后，关闭开车管线NF-3240029-2”-B51-C上的两个阀门。6.4原料气体导入1）当原料气体导入液氮洗工序时，需要大量的液氮来冷却原料气体和建立氮洗塔（T-32401）塔盘上的液位。因此，在原料气体导入之前，必须用液氮将氮洗塔（T-32401）塔釜和氢气分离器（V-32402）充液至80%的液位。2）通过打开切断阀（TV-32408）的1”旁通阀来将少量的原料气体送入氮洗塔（T-32401）。3）关闭调节阀（TDV-32416）上游去火炬管线的阀门，将氮洗塔（T-32401）进行充压。4）同时，减小调节阀LV-32401的开度，以保持氢气分离器（V-32402）的液位。5）将循环氢气由排至火炬切换至导入低温甲醇洗工序（322）的循环气压缩机（C-32201）。6）减小调节阀TV-32439的开度，保持2号原料气体冷却器（E-32406）下游的燃料气温度（TI-32433）接近其操作温度。7）当氮洗塔（T-32401）被加压到原料气体压力时，用复位开关HS-32405将切断阀TV-32408打开，并关闭其旁通阀。8）将控制回路PIC-32602投入自动。9）将控制回路TDIC-32416投入手动，并将调节器的输出值调为”0”。10）用复位开关HS-32407将调节阀TDV-32416复位，并缓慢打开此阀。至此，少量的原料气体将流经整个液氮洗工序。11）要增加液氮洗工序的负荷，则通过低温甲醇洗工序的调节回路HIC-32203缓慢关闭调节阀HV-32203A。12）同时增加去氮洗塔（T-32401）、氮洗气管线（通过调节阀FV-32409）和合成气管线（通过调节阀FV-32405，按比例）的高压氮气（N2）的流量。13）如果需要（氢气分离器（V-32402）的液位低），增加液氮流量。14）当低温甲醇洗工序的调节阀HV-32203A全关时，所有原料气体全部流经液氮洗工序。通过开关HS-32204来关闭对液氮洗工序的旁通。15）调节去氮洗塔（T-32401）高压氮气（N2）的流量，按比例调节去氮洗气管线和去合成气管线的高压氮气（N2）的流量，取得期望的合成气组分。16）将控制回路LIC-32401和控制回路TIC-32439投入自动。17）当运行条件稳定时，分析合成气组分并做相应的修正。此时，如果液氮注入管线仍然投用，则可以关闭。7.正常运行液氮洗工序正常运行时，其操作是由中央控制室完成的，通过仪表的记录和显示可以随时掌握液氮洗工序的运行情况，并通过调节这些仪表来实现液氮洗工序的平稳运行。液氮洗工序的正常控制值、报警和联锁设定值一览表见附录。实际操作中，操作人员可以根据液氮洗工序的运行情况和负荷要求，对这些设定值进行必要的调整。7.1 吸附器再生两台吸附器都设计为100%负荷，一台吸附器工作时，另一台吸附器再生，切换时间为24小时。一台吸附器工作24小时后再生的主要步骤如下：步骤名称 所需的时间（小时）1吸附器切换 2降压（排至火炬） 0.53预热 14加热 7.65冷却 5.66升压 0.57降温（并行运行 ） 7.88等待（含阀门切换时间） 1合计：24 吸附器的操作为全自动，每一步的时间均预先设定。每当进行到下一步之前，所有给定的参数，如：压降、温度等，必须满足要求。如果未满足，控制程序将自动停止，所有阀门将保持原位。1）吸附器切换阀门动作如下：KV-32401 开KV-32411 关KV-32402 关KV-32404 关此时吸附器（V-32401A）目前处于吸附过程；而吸附器（V-32401B）则被隔离准备再生。2）降压降压阀KV-32410打开，吸附器（V-32401B）内的气体排至冷火炬总管，直至差压表PDS-32406的读数小于50 kPa。3）预热将吸附器（V-32401B）用低压氮气（N3，4500 Nm3/h）加热至环境温度（TIA-32410读数为10以上）。阀门动作如下：KV-32410（降压阀） 关KV-32406（再生气体进口阀） 开KV-32408（再生气体出口阀） 开KV-32414（E-32401进口三通阀） 旁通KV-32415（E-32402进口三通阀） 旁通FICA-32401（低压氮气N3流量）以一定速率进行加载至设定值再生气体流量（4500 Nm3/h）由调节回路FICA-32401来调节。4）加热将吸附器（V-32401B）用低压氮气（N3，4500 Nm3/h）加热至170（此值将由分子筛供应商最终确认）以上（TIA-32410读数）。之前低压氮气N3）需由再生气体加热器（E-32401）加热至200。出吸附器（V-32401B）的低压氮气（N3）将由再生气体冷却器（E-32402）进行冷却。阀门动作如下：KV-32414（E-32401进口三通阀） 旁通加热KV-32415（E-32402进口三通阀） 旁通冷却5）冷却将吸附器（V-32401B）用低压氮气（N3，4500 Nm3/h）冷却至环境温度（TIA-32410读数为50以下）。出吸附器（V-32401B）的低压氮气（N3）将由再生气体冷却器（E-32402）进行冷却。阀门动作如下：KV-32414（E-1101进口三通阀） 加热旁通6）升压通过升压阀KV-32413，用原料气体将吸附器（V-32401B）升压至操作压力（5.31 MPaG），直至差压表PDS-32404的读数小于50 kPa。阀门动作如下：FICA-32401（低压氮气N3） 以一定速率进行卸载至设定值KV-32406.KV-32408 关KV-32413（升压阀） 开KV-32415（E-32402进口三通阀） 冷却旁通7)降温（并行运行）通过原料气体的旁通管线将吸附器（V-32401B）冷却至操作温度（-63.6）。阀门动作如下：KV-32404 开KV-32413 关KV-32412 开逐渐打开阀门KV-32412（以一定速率，应在DCS中设计为一个动作程序）来调节原料气体的旁通流量（2000 Nm3/h至6000 Nm3/h），以使混合后的吸附器（V-32401A/B）出口气体温升不超过2。上述提及的时间、压力、动作程序和/或温度的具体数值将在开车期间修正。8）等待保持上述7的状态至切换周期满。7.2开车后的调节液氮洗工序开车后的调节包括冷量的调节和负荷的调节，为了保证液氮洗工序运行的稳定性，需要控制加负荷的速度，每小时加负荷的速度要小于 10%。1）冷量的调节液氮洗工序所需的冷量由高压氮气（N2）的一部分变成液氮进入氮洗塔（T-32401）和另一部分作为粗配氮气并入出塔的氮洗气（使H2/N2约为3/1）时所产生，再通过调节氢气分离器（V-32402）的液位，可以达到调节高压氮气的分配比例。如果通过调节阀FV-32409的氮气流量增加，将产生更多的冷量，此时氢气分离器（V-32402）的液位将会升高。冷量的生产和需求可以通过下列方法来平衡：A.合成气的分配（送至低温甲醇洗的冷气和液氮洗工序复热的热气之间的比例）B.流经调节阀FV-32409的膨胀氮气2）高压氮气流量的调节通过调节回路FIC-32410来调节进入氮洗塔（T-32401）的高压氮气流量，满足氮洗塔（T-32401）对洗涤液氮量的要求，以使合成气中一氧化碳的含量达到设计值，此流量的调节通过一个比例调节器来实现。通过调节阀FV-32409来提供正确的氢氮配比，此过程也是通过比例调节器来实现的。3）进入氮洗塔（T-32401）的原料气体温度的调节通过将氢气分离器（V-32402）的液体节流膨胀进入2号原料气体冷却器（E-32406）和1号原料气体冷却器（E-32405），温度调节器TIC-32439可以保证进入氮洗塔（T-32401）的原料气体温度恒定。4）各气相流体的分配出1号原料气体冷却器（E-32405）的合成气被分为两股。一股进入高压氮气冷却器（E-32404）复热，另一股去低温甲醇洗工序（322）复热。当合成气温度达到环境温度后，两股流体汇合，然后送入氨合成工序。合成气的分配由TDIC-32416来调节。由高压氮气冷却器（E-32404）的热端测得高压氮气和送出的合成气之间的温差（TDIC-32416），降低此温差，可以给低温甲醇洗工序（322）输送更多的冷量。5）冷箱的氮气充压保护冷箱内的绝热空间（珠光砂充填部分）要用低压氮气充压保护，避免湿空气进入冷箱，以减少冷箱的冷损，从而保持液氮洗工序的效率。氮气的流量必须足够，以保持冷箱壳内维持“微正压”（具体的“微正压”数值可参见制造厂的说明书）。6）PICA-32602的调节当工厂的运行稳定后，调节PICA-32602的设定值，使调节阀PV-32602的开度为”0”。8.正常停车8.1总则正常停车之前，必须把吸附器彻底再生，此再生是为下次开车而准备的。8.2短期停车停车步骤如下：1）将上游工序（气化工序）的负荷降至50%，高压氮气（N2）的流量将自动降低。2）通过缓慢打开调节阀PV-32602，停止向合成气压缩机送气，将合成气排入火炬。3）打开开关HS-32404，将引起下列的阀门自动动作：TV-32408，FV-32405，TDV-32416，KV-32416 关FV-32409，FV-32410，LV-32401，TV-32439 关合成气压缩机进口阀门HV-32203A/B 开HV-32203C 开关HV-32203D 关随后，通过调节阀PV-32602将流经液氮洗工序的原料气体送入火炬。4）关闭切断阀，隔离吸附器。5）确认调节阀TV-32439和LV-32401处于关紧状态。如果这些阀门泄漏，将氮洗塔（T-32401）和氢气分离器（V-32402）内的液体排至缓冲罐（V-32403）中。6）观察氮洗塔（T-32401）的压力（PI-32416），如果需要，将氮洗塔（T-32401）中的气体排至火炬，以避免安全阀启跳。7）必须注意接出冷箱外的管线，这些管线未按低温工况进行设计，不得冷却到-15以下。否则，冷箱内的物料必须通过冷排液管线排至火炬。短期（3小时以内）停车后，在氮洗塔（T-32401）内液位正常后（将液体排放，直至液位计的读数小于100%），液氮洗工序可以重新开车。8.3 长期停车1）长期（3小时以上）停车时，将液体排至缓冲罐（V-32403）并且将系统降压。用氮气保持系统微正压。2）为了正常维修或清除由二氧化碳或一氧化碳引起的局部冻结及堵塞，低温部分必须升温。升温过程必须非常小心，保证换热器任何相邻两个或多个通道之间的温差不得超过60，升温期间，温升速度不得高于每小时15（可参见制造厂的说明书要求）。A.通过管线PG-3240010-6”-F01和PG-3240032-10”-1将加温氮气（N3）导入，所有的液体经排放管线排至火炬。B.继续上述操作，直至所有排液管线达到接近环境温度。9.事故停车引起液氮洗工序立即停车的故障主要有：仪表空气故障、高压氮气故障、原料气体故障、吸附器故障等。9.1原料气体故障如果低温甲醇洗工序（322）来的原料气体发生故障，原料气体进冷箱流量低信号FS-32407将给下列阀门送出一个信号，使液氮洗工序自动停车：- 原料气体进冷箱切断阀 TV-32408关闭- 气体混合器（M-32401）氮气进口阀 FV-32409关闭-氢气分离器（V-32402）液体出口阀 TV-32439关闭-氮洗塔（T-32401）液体出口阀 LV-32401关闭- E-32405合成气出口阀 KV-32416关闭-合成气温度调节阀 TDV-32416关闭-氮气去合成气的配氮阀 FV-32405关闭-低温甲醇洗工序开车管线上的切断阀 HV-32203 A/B打开-低温甲醇洗工序开车管线上的放空阀 HV-32203D 关闭-氮洗塔（T-32401）的液氮进口阀 FV-32410 关闭如果低温甲醇洗工序（322）的产品气体不合格，在线分析仪AIA-32211给出二氧化碳超标报警，操作人员可以视情况通过停车按钮HS-32404来实现液氮洗工序的停车。9.2高压氮气（N2）故障由空分装置氮气压缩机排气压力低引起的高压氮气故障，将与原料气体故障同样引起液氮洗工序的自动停车。由高压氮气中氧气含量过高引起的液氮洗工序停车，将通过按下紧急停车按钮HS-32404来实现。9.3低压氮气（N3）故障吸附器的再生将被迫中断。如果低压氮气不能及