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文档简介

衡水学院应用化学系教案纸实验 四、 酸碱指示剂甲基橙的制备 预试日期： 一、实验目的1、掌握重氮化反应和偶合反应的操作。2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、反应原理三、实验药品和仪器药品：无水对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N,N-二甲苯胺，盐酸，5%氢氧化钠溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，淀粉-碘化钾试纸仪器：烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，温度计，表面皿，电加热套四、实验步骤实验内容实验现象现象解释预试情况1.重氮化100mL烧杯+1.8g（0.012 mol）无水对氨基苯磺酸+10mL5%氢氧化钠溶液，温热溶解。冷至室温，另溶0.8g（0.11mol）亚硝酸钠于6 mL水中，加入上述烧杯用冰水浴冷却至05。无水对氨基苯磺酸溶解后成微黄色芳香磺酸盐与碱反应生成盐，共轭结构变化，有颜色变化不断搅拌下，将冰水浴冷却好的（10mL水+3mL浓盐酸）混合液滴入烧杯中，并控制温度在5以下，为了保证反应完全，继续在冰浴中放置15min。溶液变为淡黄色，大量微黄色晶体析出生成大量重氮盐2.偶合在一支试管中加入1.3 mL（1.2g，0.010 mol）N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡使之混合。溶解醋酸作缓冲剂，控制反应体系，处于弱酸性在搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌10min。溶液变为深红色发生偶合，共轭性增强，颜色加深，酸性甲基橙呈红色然后在冷却下搅拌，慢慢加入25ml5%氢氧化钠溶液。溶液渐变为橙色，粘度增加，析出大量晶体甲基橙去质子化（橙黄），溶解度下降，析出然后将反应物在沸水浴内加热5min，使粗的甲基橙溶解后，稍冷，再置于冰浴中冷却，待甲基橙全部重新结晶析出后，抽滤收集结晶。用95%乙醇冲洗滤饼烧杯两次，每次用10mL，并用这些冲洗液洗涤产品。蒸气浴干燥后，称重。加热溶解析出橙黄色晶体得橙黄色晶体重结晶过程溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后用稀氢氧化钠溶液中和，观察溶液的颜色有何变化变红变黄酸性甲基橙红色甲基橙 黄色五、实验结果m产品= g，产率= 六、注意事项1、对氨基苯磺酸酸性和中性环境中溶解度较小，在重氮化时，先用强碱将其溶解，再调成酸性，发生重氮化反应。2、重氮化过程中，严格控制温度很重要，反应温度高于5，则重氮盐易水解成酚，降低产率。3、粗产品呈碱性，温度稍高，易使产物变质，颜色变深。七、思考题1、本实验中重氮盐的制备为什么要控制在05中进行？答：反应温度若高于5，则生成重氮盐的过程中易分解，降低产率。2、偶合反应为什么要在弱酸介质中进行？答：在碱性条件下进行，则重氮盐变化成重氮酸盐；强酸性条件下，芳胺容易发生氨基质子化，钝化了芳胺偶合时的亲
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