实验四_大气中氮氧化物的测定.doc

实验四 大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）一、目的要求1了解大气中监测采样器的结构和使用操作。2熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。二、基本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO2表示。本法检出限为0.05微克/毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/立方米。三、实验仪器1多孔玻板吸收管。2大气采样器：流量范围01升/分。3分光光度计。4双球玻璃管。四、实验试剂 所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。1.吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。2.三氧化铬砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取2040目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。将三氧化铬砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。3.亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置24小时，称取0.01500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含100毫克 NO2-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。4.亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取2.50毫升亚硝酸钠标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5微克NO2-。五、采样 将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接，以0.3L /min 的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。 六、测定步骤1标准曲线的绘制：取七只10mL 比色管，按下表所列数据配制标准色阶（实表） 管号0123456标准溶液（ml）00.200.400.600.801.001.20吸收原液（ml）8.008.008.008.008.008.008.00水（ml）2.001.801.601.401.201.000.80含量（ /ml）00.10.20.30.40.50.6各管摇匀后，避开直射阳光，放置15分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表：含量00.10.20.30.40.50.6吸光度0.0120.0850.1860.2780.3530.4460.534吸光度(校正后)00.0730.1740.2660.3410.4340.522根据上表绘制的标准曲线如下图：其回归方程为：y=0.876x-0.004其中：y标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x亚硝酸根的含量（ug/ml）2样品的测定：采样后，放置15分钟，将吸收液倒入比色皿器，与标准曲线绘制时的条件相同测定吸光度。七、结果处理：字母含义数值A样品溶液吸光度0.078A0试剂空白溶液的吸光度0.012a标准曲线的截距-0.004v采样用吸收液体积5mlD样品的稀释倍数1b标准曲线的斜率0.876V0换算为标准状态下的采样体积4.76V1实际气体采样体积6T采样时的环境温度69p采样时的大气压力1008hPat采样时间15min根据以上公式计算结果为：0.1