重金属检查法.doc

231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】 mI 特殊试剂 wQ:2G 硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg， 溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。 ja* IO 标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml， 用水稀释至100.0ml。每1mL的标准铅溶液含相当于10g的铅。按每克供试品取100L标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。方法pH3.5醋酸盐缓冲液的制备：取醋酸铵25.0g溶于25mL水中， 加6N盐酸液38.0mL， 必要时， 用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5， 用水稀释至100mL， 混匀。标准溶液制备：取标准铅溶液2.0mL（相当于20 g铅）于50mL比色管中， 加水稀释至25mL，以pH计或精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.04.0， 用水稀释至40mL， 混匀。 sqIurF 供试品溶液制备：取各论项下规定的供试品溶液25mL于50mL比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL，供试品以g计，按下式计算： ?E;l fo 2.0/（1000L） ?oL 87u式中L是重金属限度（%）。以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.04.0， 用水稀释至40mL， 混匀。 trPWl1ME 对照溶液制备取供试品溶液制备项下的溶液25mL于50mL比色管中， 加标准铅溶液2.0mL，以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.04.0， 用水稀释至40mL， 混匀。 sqIurF检查法：在上述三试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL， 然后再加硫代乙酰胺甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL， 混匀，放置2分钟， 在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。注意：如果对照溶液的颜色比标准溶液浅，用方法II代替方法I测定供试品。方法注意：方法无法检查汞金属。pH3.5醋酸盐缓冲液的制备：按方法I配制。标准溶液制备：按方法I配制。供试品溶液制备： 供试品以g计， 按下式计算2.0/（1000L） Kd4i%J4jQ式中L是重金属限度（%）。取供试品适量，称重， 置适宜的坩埚中，加适量的硫酸使湿润， 低温小心灼烧， 直至全部炭化，（在炭化过程中坩埚不可盖严）， 加硝酸2mL和硫酸5滴至炭化物上， 小心加热直到白烟不再逸出，置马富炉中500600度灼烧， 直至完全灰化，放冷，加6N盐酸液4mL， 加盖， 置蒸气浴上加热15分钟， 去盖， 在蒸汽浴上慢慢蒸发至干，用1滴盐酸湿润残渣， 加热水10mL， 蒸煮2分钟，滴加6N氢氧化铵液， 直到溶液刚好对石蕊试纸呈碱性，用水稀释至25mL，以精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液调节pH至3.04.0， 必要时， 滤过， 用10mL水洗涤坩埚和滤器，合并滤液和洗液于50mL比色管中， 用水稀释至40mL， 混匀。 检查法：在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面*自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。 方法pH3.5醋酸盐缓冲液： 按方法I所示的方法配制。标准溶液的制备：取硫酸8mL和硝酸10mL的混合液，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中，再加硝酸适量，加入量与供试品溶液中加入的硝酸量相当。加热使之产生浓的白烟，冷却，小心加水10mL，若处理供试品需用过氧化氢，则加30%过氧化氢适量，加入量相当于供试品中消耗的过氧化氢量。缓缓煮沸至产生浓的白烟，再冷却，小心地加水5mL，混匀，缓缓煮沸至产生浓的白烟，浓缩至体积23mL，冷却，小心加水数毫升稀释，加标准铅溶液2.0mL（相当于20 g铅），混匀，移入50mL比色管中，用水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，并稀释至25mL，混匀。 供试品溶液的制备：除非各论项另有说明，否则供试品以g计， 按下式计算： ou.)_C1L 2.0/（1000L）式中L是重金属限度（%）。若供试品为固体：按各论中的规定称取供试品适量，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，加入硫酸8mL和硝酸10mL的混合液适量，其量应足以使样品完全湿润，缓缓加热，至反应开始后停止加热，待反应平息，再分数次加入上述剩余的酸混合液，每次加酸后再加热，直至18mL酸混合液全部加完。继续加热至微沸，直至溶液变黑，冷却，加硝酸2m L，再加热至溶液变黑。继续加热，再加硝酸，直至溶液不再变黑，然后加强热使产生浓的白烟，冷却，小心地加入水5mL，缓缓加热至产生浓的白烟，继续加热直至体积仅剩数毫升，冷却，小心地加水5mL，观察溶液颜色，若呈黄色，则小心地加入30%的过氧化氢1mL，再蒸发至产生浓的白烟且体积仅剩23mL，若溶液仍呈黄色，可重复加水5mL及过氧化氢处理。冷却，小心地加水数毫升稀释，并洗入50mL比色管中，注意合并洗液后的体积不得超过25mL。若供试品为液体：取各论中规定量的供试品，于洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，小心地加入硫酸8mL与硝酸10mL的混合液数毫升，缓缓温热至反应开始，待反应渐止，按“若供试品为固体”项下自“再分数次加入上述剩余的酸混合液”起，同法处理。 Kd4i%J4jQ对照溶液制备：取“若供试品为固体”项下同样量的供试品，并按照该项下操作直至“小心地加水数毫升稀释”这步止，移至50mL比色管，用水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液移至比色管直至25mL，混匀。检查法：供试品溶液、标准溶液和对照溶液制备均按以下方法处理：以pH计或是精密pH试纸为外指示剂，用氢氧化铵调节pH值至3.04.0（当接近规定的pH值时可用稀