凝固点降低法测定摩尔质量.doc

实验报告：凝固点降低法测定摩尔质量一实验目的1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2.掌握精密电子温差仪的使用方法。二实验原理1.非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。 在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值Tf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。 Tf=Tf0-Tf=Kfb式中，Tf0为纯溶剂的凝固点；Tf为浓度为的溶液的凝固点；Kf为溶剂的凝固点降低常数。若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf，并测得溶剂和溶质的质量分别为mA和mB的稀溶液的凝固点降低值Tf，则可以通过下式计算溶质的摩尔质量。MB=KfmB/(TfmA)式中，Kf的单位为K*kg*mol-1。2.凝固点的确定方法纯溶剂的凝固点确定方法 纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固，温度再继续下降。冷却曲线如图1中1所示。 但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。冷却曲线如图1中2所示。溶液的凝固点确定方法 溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。 确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分(已经有固体析出)的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。图1 纯溶剂和溶液的冷却曲线 图2 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点 三仪器与试剂凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管、小搅拌杆、大搅拌杆、水浴缸、水浴缸盖、精密电子温差仪、温度计、移液管(25mL)、洗耳球、天平(0.001g)、锤子、毛巾、滤纸、冰块、环己烷(A.R)、萘(A.R.)。四实验步骤1.取25.00mL环己烷于凝固点管中，将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌（慢档），冷却至温度显示基本不变。按面板上的“置零”钮，此时温差仪显示“0.000”。2.拿出冰水浴中的凝固点管（用卫生纸擦干、擦净），用手捂热至结晶完全熔化（精密显示仪约6-7）。将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌，每30秒记录温度。当液体开始析出晶体时（不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时）继续读数10分钟。重复步骤4、5、6 一次。3.用分析天平称取萘0.1000-0.1200g置于凝固点管中，搅拌至完全溶解。4.将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌，每30秒记录温度（以精密温差仪的报时为准）；当液体开始析出晶体时（不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时）继续读数10分钟。5.测量结束，实验完毕。整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。五数据记录与处理1.室温T=19.0=0.7971-0.887910-319.0g*cm-3=0.7802 g*cm-32.溶剂t/sT/Kt/sT/Kt/sT/Kt/sT/K307.736 5103.497 9900.930 14700.378 607.534 5403.289 10200.810 15000.378 907.390 5703.093 10500.693 15300.376 1207.050 6002.892 10800.580 15600.372 1506.717 6302.714 11100.470 15900.368 1806.394 6602.536 11400.361 16200.363 2106.078 6902.346 11700.270 16500.360 2405.776 7202.223 12000.244 16800.356 2705.484 7502.068 12300.261 17100.353 3005.206 7801.915 12600.291 17400.351 3304.933 8101.759 12900.319 17700.348 3604.671 8401.617 13200.341 18000.345 3904.417 8701.465 13500.356 18300.342 4204.176 9001.326 13800.365 18600.339 4503.943 9301.182 14100.372 18900.336 4803.718 9601.056 14400.377 19200.333 步冷曲线：Tf0=0.244K3.溶液t/sT/Kt/sT/Kt/sT/Kt/sT/K303.804 900-0.737 1770-0.917 2640-1.060 603.577 930-0.818 1800-0.920 2670-1.061 903.334 960-0.895 1830-0.926 2700-1.065 1203.091 990-0.971 1860-0.932 2730-1.069 1502.856 1020-1.044 1890-0.938 2760-1.072 1802.640 1050-1.119 1920-0.944 2790-1.078 2102.434 1080-1.180 1950-0.951 2820-1.080 2402.222 1110-1.242 1980-0.956 2850-1.082 2702.018 1140-1.292 2010-0.962 2880-1.088 3001.831 1170-1.259 2040-0.967 2910-1.092 3301.646 1200-1.090 2070-0.972 2940-1.094 3601.472 1230-0.992 2100-0.977 2970-1.096 3901.304 1260-0.939 2130-0.981 3000-1.099 4201.143 1290-0.902 2160-0.981 3030-1.103 4500.982 1320-0.882 2190-0.982 3060-1.107 4800.838 1350-0.872 2220-0.983 3090-1.108 5100.693 1380-0.862 2250-0.986 3120-1.109 5400.556 1410-0.857 2280-1.013 3150-1.112 5700.424 1440-0.852 2310-1.028 3180-1.115 6000.292 1470-0.858 2340-1.033 3210-1.107 6300.170 1500-0.865 2370-1.035 3240-1.119 6600.055 1530-0.871 2400-1.037 3270-1.120 690-0.058 1560-0.877 2430-1.040 3300-1.122 720-0.168 1590-0.833 2460-1.043 3330-1.124 750-0.271 1620-0.888 2490-1.046 3360-1.127 780-0.372 1650-0.894 2520-1.048 3390-1.130 810-0.469 1680-0.902 2550-1.050 3420-1.132 840-0.562 1710-0.907 2580-1.052 3450-1.136 870-0.650 1740-0.912 2610-1.056 3480-1.139 步冷曲线：溶液至过冷前步冷数据点拟合直线方程为：y=2.63176-0.00372x溶液完全凝固后步冷数据点拟合直线方程为：y=-0.69303-0.000134x两直线交点处Tf=-0.813K4.计算Tf=Tf0-Tf=0.244K+0.813K=1.057KmA=V=0.782*25.00g=19.6gmB=0.1244g查表可得：Kf=20.0 K*kg*mol-1MB=20.0*1000*0.1244/(1.057*19.6)g/mol=120.1g/mol六结果讨论及误差分析 查表可知萘的摩尔质量为128.18g/mol，与实验所测有较大的误差。可能造成误差的原因有：1.冰水浴温度调节不是很合适，冰放得较多，导致测量结果中并无绝对的平台期出现，而是温度缓慢向降低。2.有一定的量的萘黏着到凝固点管壁上，使mB的值较真实值较小。七思考题1.如果溶质在溶液中离解、缔合和生成配合物，对摩尔质量测量值如何影响？答：溶质缔合和生成配合物会使溶液中的溶质相对减少，使Tf偏小，根据公式可知会使摩尔质量的测定值偏大。而离解则会使溶液中溶质的量相对增加，Tf变大，使测量值偏小。2.加入溶质的量太多或太少有何影响？答：因为稀溶液具有依数性本实验公式成立的前提是在稀溶液中，溶质太多可能会超出稀溶液的依数性性质，而且另一方