质检员的操作及注意事项.doc

1. 按分析任务分类(1) 定性 含何种元素，何种官能团 (2) 定量 含量 (3)结构 形态分析,立体结构,结构与活性2. 按数量级分类 常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-910-12） 克 毫克 微克 纳克 皮克 飞克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppt ppb一、准确度和精密度（一）.准确度和精密度分析结果的衡量指标。 1. 准确度测量值与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。（1）绝对误差：测定值与真实值之差。例 某一物体质量称量为1.6380g,其真实质量为1.6381g，则: 绝对误差=1.6380-1.6381=-0.0001（2） 相对误差：误差在真实结果中所占百分比Er=E / 100%=-0.0001/1.6381=- 0.006%2. 精密度几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的大小用偏差来衡量，还常用重复性和再现性表示。 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。 （1）绝对偏差：d = xi x（2）平均偏差：d =( |d1|+|d2|+|di|)/n（3）相对平均偏差：d / x 100% 1） 平均偏差 平均偏差又称算术平均偏差，用来表示一组数据的精密度。 平均偏差： 特点：简单缺点：大偏差得不到应有反映。2） 标准偏差1）当测定次数趋于无穷大时 标准偏差 ： 为无限多次测定 的平均值（总体平均值）； 即：当消除系统误差时，即为真值。（2）有限测定次数变异系数:3.准确度和精密度两者的关系： (1) 准确度是测量结果接近真值的程度，精密度表示测量的再现性； (2)精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高； (3) 两者的差别主要是由于系统误差的存在。二、误差的分类、性质、产生的原因及减免系统误差（可测误差）偶然误差（随机误差）过失误差1. 系统误差 (1) 特点 a.对分析结果的影响比较恒定(单向性，即使测定结果系统的偏大或偏小）； b.在同一条件下，重复测定， 重复出现； c.影响准确度，不影响精密度； d.可以消除。(2) 产生的原因 a.方法误差选择的方法不够完善 例： 重量分析中沉淀的溶解损失； 滴定分析中指示剂选择不当。 b.仪器误差仪器本身的缺陷 例： 天平两臂不等，砝码未校正； 滴定管，容量瓶未校正。 c.试剂误差所用试剂有杂质 例：去离子水不合格； 试剂纯度不够 （含待测组份或干扰离子）。 d.主观误差操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅； 滴定管读数不准。（3）系统误差的减免(1) 方法误差 采用标准方法，对照实验(2) 仪器误差 校正仪器(3) 试剂误差 作空白实验是否存在系统误差，常常通过回收试验加以检查。2. 偶然误差由一些难以控制的偶然原因造成，它决定分析结果的精密度。( 1) 特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律) ( 2) 产生的原因 偶然因素： 如气压，温度， 湿度（3）偶然误差的减免 通过增加测定次数予以减小，用数理统计方法表达结果，不能通过校正而减小或消除。偶然误差的规律性：1） 对称性：正负误差出现的概率相等，呈对称形式；2）单峰性：小误差出现的概率大，误差分布曲线只有一个峰值，有明显集中趋势；大误差出现的概率小。3）抵偿性：算术平均值的极限为零，总面积概率为1。3. 过失误差 违反操作规程或粗心大意造成。如读错，记录错，计算错，溶液溅失，沉淀穿滤等。定量分析数据的评价 解决两类问题:(1) 可疑数据的取舍 过失误差的判断 方法：Q检验法； 确定某个数据是否可用。(2) 分析方法的准确性 系统误差的判断 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否 存在统计上的显著性差异。 方法：t 检验法和F 检验法； 确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。 可疑数据的取舍 过失误差的判断4d 法：手头无Q表时使用首先求出除可疑值以外的其余数值的平均值x和平均偏差d，然后将可疑值与平均值比较，如绝对差值大于或等于4 d ，则可疑值舍去，否则保留。有效数字及其运算规则1、 有效数字 1实验过程中常遇到的两类数字 （1）数目：如测定次数；倍数；系数；分数 （2）有效数字:在分析工作中实际能测量到的数字。数据的位数与测定准确度有关。5注意点（1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字（2）分析天平（万分之一）取4位有效数字（3）标准溶液的浓度，用4位有效数字表示: 0.1000 mol/L（4）对pH, pM, lgc, lgK等对数值，有效数字为小数部分 pH 4.34 2位有效数字（5） 位数不定的，可科学计数（6） 分析化学中遇到的分数倍数可视为无限多位（7） 9以上的数可多算一位，如9.00，9.83，可当作4位有效数字2、 数字 修约规则 数字修约：各测量值的有效数字位数确定以后，将它后面的多余数字舍弃，此过程为数字修约。1、记录分析结果时，只应保留一位不定数字；2、舍弃数字时，采用“四舍六入五成双”规则三，有效数字的运算规则1. 加减运算 结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数即以小数点后位数最少的数为依据；2. 乘除运算时有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数，通常根据有效数字位数最少的数来进行修约。3. 注意点（