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MM_FS_CNJ_0326橄榄油 油橄榄果渣油 脂肪酸 成分 含量 气相色谱 归一法 本文非本人原创,转载自橄榄油在线 MM_FS_CNJ_0326橄榄油、油橄榄果渣油检验脂肪酸成分含量测定法1.适用范围本方法适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油脂肪酸成分含量检验。2.原理概要将橄榄油中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,应用气相色谱仪将各甲酯分离,对照各脂肪酸甲酯标准样品保留时间定性,用归一法定量,以各甲酯的百分含量来表示各脂肪酸成分含量。3.脂肪酸甲酯化(在通风橱内进行操作)3.1.三氟化硼-甲醇脂肪酸甲酯化法3.1.1.适用范围本方法适用于任何酸度的橄榄油、油橄榄果渣油。应优先选用此法。3.1.2.主要试剂和仪器.主要试剂0.5molL氢氧化钠甲醇溶液(先用少许水将氢氧化钠溶解后再放入甲醇);市售三氟化硼乙醚溶液;甲醇;三氟化硼乙醚-甲醇溶液:将三氟化硼乙醚溶液与甲醇按13(VBF33VCH3OH)配制;饱和食盐水溶液;石油醚(3060沸程)。.仪器容量瓶:25mL;滴管:20mm;量筒:5mL;漏斗:直径30mm;试剂瓶:510mL;水浴锅。3.1.3.过程简述.用滴管取混匀油试样89滴(120150mg)置于25mL容量瓶中,加入4mL 0.5molL氢氧化钠甲醇溶液,摇匀,置沸水浴上沸腾5min,使油试样呈透明状态。.待其冷却后加入5mL三氟化硼-甲醇溶液,再置水浴上沸腾2min,使甲酯化完全。.加入足够量的饱和食盐水溶液(到细颈底部),上层有黄色液体,用11.5mL石油醚将其萃取到醚层(振摇、静止)。再用滴管吸取上层甲酯石油醚溶液置于试剂瓶内,密封低温保存,待进入气相色谱仪进行脂肪酸成分含量测定。3.2.氢氧化钾-甲醇脂肪酸甲酯化法3.2.1.适用范围本方法适用于酸度小于3的橄榄油、油橄榄果渣油。3.2.2.主要试剂和仪器.试剂2molL氢氧化钾甲醇溶液:11.2g氢氧化钾溶于100mL甲醇中;正已烷。.仪器刻度离心试管:10mL,具塞;滴管:200mm;移液管:5mL,1mL;离心机:3000rmin。3.2.3.过程简述取混匀油试样0.6mL于离心试管中,加入5mL正已烷,摇匀,再加入0.25mL 2molL氢氧化钾-甲醇溶液,充分振摇30s,放入离心机内离心1min后,立即取上层甲酯溶液进行气相色谱脂肪酸成分含量测定,故此法适宜使用前临时制备。3.3.甲醇-盐酸-甲酯化法3.3.1.适用范围本方法适用于酸度大于3的橄榄油、油橄榄果渣油。3.3.2.主要试剂和仪器.主要试剂2盐酸甲醇溶液。.仪器安瓿瓶:5mL;滴管:200mm;喷灯;电热烘箱。3.3.3.过程简述取混匀油试样1015滴于5mL安瓿瓶中,加入2mL含有2盐酸的甲醇溶液,混匀振摇20s,用喷灯将安瓿瓶口密闭,立即放入1002烘箱内烘40min,取出待用。4.气相色谱法测定脂肪酸成分含量4.1.主要试剂和仪器4.1.1.主要试剂石油醚(3060沸程);1424C脂肪酸标准样品或1424C脂肪酸甲酯标准样品。4.1.2.仪器气相色谱仪附氢火焰离子检测器;微量注射器:1L、10L,最小刻度为0.1L。4.2.过程简述4.2.1.测试条件,根据气相色谱仪不同型号,将其调到最佳使用状态。担体:chromsorb WAW,80100目;固定液:520DEGS;柱长:22.1m玻璃柱或不锈钢柱,内径24mm;进样器温度:210250;柱温:160180;检测器温度:200240;载气:N2,30mLmin;燃气:H2,30mLmin;助燃气:300mLmin。4.2.2.测定程序待气相色谱仪被调到最佳使用条件后,用微量注射器吸取各脂肪酸甲酯标准样品0.1 L注入进样器(每次用石油醚充分冲洗注射器),得标准样图谱及各成分保留时间;用微量注射器吸取0.51L被测试样的甲酯化溶液注入进样器,得试样图谱及各组分保留时间,与各标准样品相同保留时间对照,定性出各脂肪酸成分。4.3.结果计算各脂肪酸成分含量按下列方法计算:如气相色谱仪带有积分仪,可用积分仪获得定量数据;可用峰面积归一化法计算各脂肪酸成分含量,以甲酯的百分含量表示:X(%)Ai100hiLi100(i1,2,3,n)式中:X脂肪酸甲酯的百分含量,即为

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