有机化学实验操作要点[1].doc

减压蒸馏操作要点及注意事项（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。（2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹，下同)，使体系与大气相通，启动油泵或水泵抽气，逐渐关闭活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。如果是因为漏气（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。如果超过所需的真空度，可小心地旋转活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系）。调节螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经阻塞，应予更换。(3)在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计，控制油浴温度比待蒸液体的沸点高2030，使每秒钟馏出0.51滴。在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这部分为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接管，就可换个新接收瓶接收需要的物质。（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），再慢慢打开活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。2、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置(为什么要有吸收装置的答案)。主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，就可以避免或减少之。4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。5、水泵的减压效率？答：水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。约为825mmHg。6、压力单位的转换问题。比如1mmHg为多少Pa? 1333Pa为多少mmHg?7、减压蒸馏系统分为几部分？-分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。以下几个实验操作要点及注意事项见基本规范。蒸馏1 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。2 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。分馏1分离两种沸点相近的液态物质时用 ( ) ，为提高分馏柱的效率，通常在分馏柱中加入在大表面积的填料，常用的填料有( ) 和( )，影响分馏效率的因素( ) 、( )、 等。2为了提高分馏柱的效率，通常在分馏柱中加入大面积的填料，填料装填要遵守原则 ( ) 。 3分馏柱的效率 ( )、( ) 和( ) 有关。常用的 ( ) 分馏柱。4、韦氏分馏柱是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：（ ），（ ）。5.分馏的原理是什么？6.要很好地进行分馏必须注意什么？7、蒸馏和分馏一般在什么情况下使用？它们有何异同点？答案1、分离两种沸点相近的液态物质时用 ( 分馏 ) ，为提高分馏柱的效率，通常在分馏柱中加入在大表面积的填料，常用的填料有( 玻璃 ) 和(金属 ) ，影响分馏效率的因素( 理论塔板 )、( 回流比 )、(柱的保温 ) 等。2为了提高分馏柱的效率，通常在分馏柱中加入大面积的填料，填料装填要遵守原则(适当紧密且均匀) 。 3分馏柱的效率与(理论塔板)( 回流比 ) 、和(柱的保温) 有关。常用的分馏柱叫(Vigreux ) 分馏柱。4韦氏分馏柱是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：（操作简单 ），（在分馏柱上残留少 ）。 5.分馏原理：就是使沸腾着的液体混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，在柱内反复进行着气化，冷凝，回流等程序，最终在柱顶部出来的就是纯的或接近纯的组分，且按沸点从低到高顺序出来,从而达到分离提纯的目的，最终便可以将沸点不同的物质分离开来。6. 装置严密，安装正确, 严格控制蒸馏速度1d / 2-3s，仔细观察温度，按要求接收不同温度的馏分。第二次分馏时要先熄火，再加样品，防止着火，要补加沸石。7.（1）蒸馏用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏用于沸点相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。（2）两者在原理上相同，分馏相当于多次蒸馏。不同点：a应用范围不同；b装置上也不同（分馏多一个分馏柱）c、馏出速度不同（1-2 d/s，1d/2-3s）水蒸气蒸馏1什么是水蒸气蒸馏？2 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？3 被提纯化合物应具备什么条件？4 水蒸气蒸馏利用的什么原理？5 安全管作用事什么？6 T形管具有哪些作用？7 发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？8常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分？9怎样判断蒸馏是否完成？当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏10停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？答案：1答：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。2答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100以下蒸出。3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以23滴为宜，以免发生意外。8水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分四个部分9答：当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏10答：先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。熔点的测定1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净。（4）样品未完全干燥或含有杂质。（5）样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 （2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 （4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大样品含有杂质的话情况同上。 （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 (6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。 2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。重结晶1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20左右。 3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸510min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。6、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。7、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。8、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。 为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。9、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。分液漏斗1. 萃取的原则是什么？答：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。原则是：（1）两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶质组分在两相中的溶解度不同，萃取剂对溶质要有较大的溶解度。2. 在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水或碱或酸洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）3. 使用分液漏斗前必须做好哪些检查上？答：（1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住（2）玻璃塞和活塞是否紧密4. 使用分液漏斗时应注意什么？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出5. 分液漏斗使用后应该怎样处理？答：分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。6. 如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？答：可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。7. 折光率有何意义？如何测定？答：折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是也体，记载更为普遍。不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。如分馏时，配合沸点，作为划分的依据。通常使用Abbe测定液态化合物折光率。回流反应装置有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。(2)不要忘记加沸石。(3)控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。分水器分水原理：利用有机物与水形成低沸点共沸物，在冷凝管冷凝进入分水器，由于水的密度比有机物大，水在下层，有