IPQC硅材料检测的现状及发展改进方向.doc

IPQC硅材料检测的现状及改进方向17IPQC硅材料检测的现状及改进方向摘 要由于当今光伏行业的不断发展,光伏有才正处于短缺中.这是因为光伏行业是今后世界重要清洁能源之一.太阳能取之不尽,用之不竭,数量巨大.太阳能利用方便,清洁和安全.而且太阳光到处都有,受环境影响比其它发电方式要少得多.本文论述了光伏行业中硅材料的检测过程和一些要注意的事项.和现有的检测设备的不足和要改进的地方. ，详细阐述了整个检测过程的步骤，并对各步骤进行了仔细的介绍，最终形成了一个较完整方案；以便其有很大的可读性,可用必。关键词:硅材料； 硅棒； 硅块； 检测； 少子寿命IPQC silicon materials testing situation and development of improving directionAbstractDue to the continuous development of photovoltaic industry today, pv talented are in short. This is because photovoltaic industry is one of the important clean energy in the future. An inexhaustible solar inexhaustible, huge number. Solar energy utilization, convenient and clean and safe. And sunlight are everywhere, environmental influences than other carbon-free generation much less. This paper discusses the photovoltaic industry silicone material testing process and some to notices. And the existing test equipment of shortage and to improve place., a detailed explanation of the whole inspection process steps, and for every step carefully introduces, eventually forming a relatively complete solution; In order for them to have great readability, usable will. Keywords: silicone material； silicon rods； silicon block； detection； ShaoZi life IPQC硅材料检测的现状及发展改进方向目 录摘 要IAbstractII第一章 IPQC的概述11.1 IPQC的定义11.2 IPQC的一般流程11.2.1 品质检验方法2第二章 检测对象52.1 硅52.2 多晶硅料52.3 单晶硅棒6第三章 检测83.1 硅棒检测83.2 硅块检测9第四章 IPQC现存的不足与发展方向134.1 IPQC硅材料检测现存的不足134.2 IPQC硅材料检测技术的发展方向14结 论15参考文献16致 谢17第1章 IPQC的概述1.1 IPQC的定义IPQC 英文全称为InPut Process Quality Control 中文意思为制程控制，是指产品从物料投入生产到产品最终包装过程的品质控制。1.2 IPQC的一般流程1.负责首检和部分过程检查、制程中不良品的确认,标识及统计； 2.负责巡检，对整个生产过程物料使用、装配操作、机器运行、环境符合性等全方位的定时检查确认。 3.IPQC一般是首检、巡检和抽检；是制程中巡回流动检验;属品质保证部管理. 生产过程检验（IPQC）：一般是指对物料入仓后到成品入库前各阶段的生产活动的品质控制，即Input Process Quality Control。而相对于该阶段的品质检验，则称为FQC（Final Quality Control）。 过程检验的方式主要有： a. 首件自检、互检、专检相结合； b. 过程控制与抽检、巡检相结合； c. 多道工序集中检验； d. 逐道工序进行检验； e. 产品完成后检验； f. 抽样与全检相结合； 过程品质控制（IPQC）：是对生产过程做巡回检验。 a. 首件检验； b. 材料核对； c. 巡检：保证合适的巡检时间和频率，严格按检验标准或作业指导书检验。包括对产品质量、工艺规程、机器运行参数、物料摆放、标识、环境等的检验; d检验记录，应如实填写。 过程产品品质检验（FQC）：是针对产品完工后的品质验证以确定该批产品可否流入下道工序，属定点检验或验收检验。a. 检验项目：外观、尺寸、理化特性等；b. 检验方式：一般采用抽样检验；c.不合格处理；d.记录； 依据的标准：作业指导书、工序检验标准、过程检验和试验程序等等。 1.2.1 品质检验方法1. 全数检验将送检批的产品或物料全部加以检验而不遗漏的检验方法。 适用于以下情形： 批量较小，检验简单且费用较低； 产品必须是合格； 产品中如有少量的不合格，可能导致该产品产生致命性影响。 2. 抽样检验从一批产品的所有个体中抽取部分个体进行检验，并根据样本的检验结果来判断整批产品是否合格的活动，是一种典型的统计推断工作。 适用于以下情形：a. 对产品性能检验需进行破坏性试验； b. 批量太大，无法进行全数检验； c. 需较长的检验时间和较高的检验费用； d. 允许有一定程度的不良品存在。 抽样检验中的有关术语： a.检验批：同样产品集中在一起作为抽验对象；一般来说，一个生产批即为一个检验批。可以将一个生产批分成若干检验批，但一个检验批不能包含多个生产批，也不能随意组合检验批。 b.批量：批中所含单位数量； c.抽样数：从批中抽取的产品数量； d.不合格判定数（Re）：Refuse的缩写即拒收； e.合格判定数（Ac）：Accept的缩写即接收； f.合格质量水平（AQL）：Acceptable Quality Level的缩写。通俗地讲即是可接收的不合格品率。 3. 抽样方案的确定我厂采用的抽样方案是根据国家标准GB2828逐批检验计数抽样程序及抽样表来设计的。具体应用步骤如下： 确定产品的质量判定标准： 选择检查水平：一般检查水平分、；特殊检查水平分S-1、S-2、S-3、S-4，一般情况下，采用一般水平。 选择合格质量水平（AQL）：AQL是选择抽样方案的主要依据，应由生产方和使用方共同商定。 确定样本量字码，即抽样数。 选择抽样方案类型：如一次正常抽样方案，加严抽样方案，还是多次抽样方案。 查表确定合格判定数（AC）和不合格判定数（Re）。相关信息QC中文全称: 即英文QUALITY CONTROL的简称，中文意义是品质控制，质量检验。其在ISO8402：1994的定义是“为达到品质要求所采取的作业技术和活动”。有些推行ISO9000的组织会设置这样一个部门或岗位，负责ISO9000标准所要求的有关品质控制的职能，担任这类工作的人员就叫做QC人员，相当于一般企业中的产品检验员，包括进货检验员（IQC）、制程检验员（IPQC）、最终检验员（FQC）和出货检验员（OQC）。 QA中文全称：即英文QUALITY ASSURANCE 的简称, 中文意思是品质保证，质量保证。其在ISO8402：1994中的定义是“为了提供足够的信任表明实体能够满足品质要求，而在品质管理体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动”。有些推行ISO9000的组织会设置这样的部门或岗位，负责ISO9000标准所要求的有关品质保证的职能，担任这类工作的人员就叫做QA人员。 IPQC：即英文In-process Quality Control 的简称, 中文意思是制程检验，担任这类工作的人员叫做制程检验员。 JQE：即英文Joint Qualit Engineer 的简称, 中文意思是品质工程师或客户端工程师,或客户端品质工程师,即供应商花钱雇用的为客户工作的品质工程师，是客户SQE的眼睛和耳朵。 IDQA：即英文Design Quality Assurance 的简称, 中文意思是设计品质保证，如DQA经理(设计品质认证经理)。 SQE：即英文Supplier Quality Engineer 的简称, 中文意思是供应商品质工程师。 此外，还有 DQC：即英文Design Quality Control 的简称, 中文意思是设计品质控制。 MQC：即英文Manufactor Quality Control 的简称, 中文意思是制程。第2章 检测对象2.1 硅硅gu（台湾、香港称矽x）是一种化学原素，它的化学符号是Si，旧称矽。原子序数14，相对原子质量 28.09，有无定形硅和晶体硅两种同素异形体，属于元素周期表上IVA族的类金属元素。硅也是极为常见的一种元素，然而它极少以单质的形式在自然界出现，而是以复杂的硅酸盐或二氧化硅的形式，广泛存在于岩石、砂砾、尘土之中。硅在宇宙中的储量排在第八位。在地壳中，它是第二丰富的元素，构成地壳总质量的25.7%，仅次于第一位的氧（49.4%）。2.2 多晶硅料太阳能电池产品需要高纯的原材料，硅材料的纯度至少是99.9999999，即在一千万硅原子中最多允许2个杂质存在地球上Si材料的含量丰富，它以硅砂SiO2状态存在于地球表面，从硅砂中融熔还原成低纯度的Si是制造高纯度Si的第一步，从SiO2到太阳能电池一般可大致经过：二氧化硅冶金级硅高纯多晶硅原料单晶硅棒或多晶硅锭硅片太阳电池电池组件我国高氧化含量的石英和硅石藏量丰富，分布很广，全国各地几乎都发现有高品位的含氧化硅矿，SiO2的含量大都在99以上工业上是通过电弧炉，将SiO2通过与还原剂炭反应形成初级硅，也称冶金级硅，其基本反应式为 SiO22CSi+2CO在高温下，二氧化硅与焦炭反应，生成液相的硅沉入电弧炉底部，此时铁作为催化剂可有效阻止碳化硅的形成在电弧炉底部开孔可以将液相硅收集,凝固后可以通过机械粉碎,得到冶金级硅粉,治金级硅粉的纯度一般在97%98%左右,其中含有大量的金属杂质,如铁,磷,镍,铜,锌,硼等.冶金级硅的电能消耗为12000kWh/t,即12kWh/t.冶金级硅主要用于冶金或化学工业.为了得到高纯的硅材料,工业上是将冶金级硅经过破碎研磨后成为硅粉,可通过酸洗,再通过化学反应变成硅的氯化物或是氢化物,然后化学或物理提纯方法纯化氯化物或氢化物.最后采用氢还原法或热分解法,将高纯的硅氯化物或氢化物转变成高纯硅.现在LDK用的就是:改良西门子法闭环式三氯氢硅氢还原法 改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢(或外购氯化氢),氯化氢和工业硅粉在一定温度下合成三氯氢硅,然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯,提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产多晶硅.多晶硅，是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。利用价值：从目前国际太阳电池的发展过程可以看出其发展趋势为单晶硅、多晶硅、带状硅、薄膜材料（包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜）。*公司的多晶硅是用改良西门子法生产的高纯硅料,在美国GT太阳能公司生产的DSS450注锭炉在1550左右作用下经过一系列的过程生成重量有450左右的多晶硅锭.并投入生产.多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面，两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。 多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息技术、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。被称为“微电子大厦的基石”。2.3 单晶硅棒硅的单晶体是具有基本完整的点阵结构的晶体,所以单晶硅片的光电转换效率比多晶硅片要高,改良西门子法生产的多晶硅料就可以用来生产单晶硅了.Si单晶棒的生长是将Si原料在1420以上温度下融化,再小心的控制液态-固态凝固过程,以长出直径4英寸,6英寸,8英寸的单一晶体.目前常用的晶体生长技术一般为提拉法和直拉法:提拉法,也称CZ法.是将Si原料在石英坩埚中加热融化,再将籽晶(seed)插入液面通过旋转和上拉出单晶棒.悬浮区溶法,即将一一多晶棒通过环带状加热器使多晶硅棒产生局部融化现象,再控制凝固过程而生成单晶棒.据估计,CZ法长晶约占整个Si单晶市场的82%,其余的采用悬浮区熔法制备. 单晶硅棒由于其内部硅原子在三维空间内规则的排列,所以它具有完整的结构,具有各向异性,是一种良好的半导体,更是很好的太阳电池材料. 第3章 检测3.1 硅棒检测(一) 外观检测目测检验晶棒的外观状况:如有崩边,崩块,硅落,线痕等外观问题,使用直尺测量影响切片的不合格长度,并把这些信息准确做好记录.(二) 几何尺寸检验1.使用卷尺或直尺(精确度1mm)测量晶棒的长度.2.使用游标卡尺(精确度0.02mm)测量晶棒两个对应面的边宽,从晶棒的一个端面起到另一个端面每隔100mm测量一次,并测量到另一个端面终点处.3.使用游标卡尺(精确度0.02mm)测量晶棒的两个端面的圆弧直经.4.使用游标卡尺(精确度0.02mm)测量晶棒两个端面的偏心状况.5.使用万能角度尺测量晶棒四个侧面的垂直度(即晶棒是否成菱形),每个晶棒测量任意三个角的垂直度,每个角从晶棒头部至少测量三点.6.使用万能角度尺测量晶棒侧面与端面的垂直度(即硅棒是否成S形).晶棒四个侧面与端面的垂直度都需要测量到.(三) 电阻率和P/N型检验1.使用电阻率测试仪和P/N型测试仪检验晶棒的电阻率和P/N型.2.测量时任选晶棒的一侧面为测量面(测量面需用无水乙醇擦试干净)然后把表面修理好的晶棒放在红外探伤测试台上调节红外探伤测试仪直到在图像监控器上看到清晰的图像,依据图像确认晶棒内部缺陷状况,如有杂质,阴影,微晶,裂纹等缺陷,用记号笔在晶棒上做好标识,做标识时对应监控器的实时录像,用记号笔把黑色部分沿柱线方向最长的一端或两端画一短线,画线前要求向全格部分移动2-3mm再画线.按照以上步骤对晶棒的每一面都做以上的测试和标识把最严重的缺陷图像保存在电脑对应的文件夹中,完成该晶棒检验后将晶棒搬到工作台,使用直尺把以上所有短线标识画长,并用直尺(精确度1mm)量出缺陷长度.(备注:如缺陷在晶棒的头部,晶棒测量记号线到头部的长度,如缺陷在晶棒的尾部则测量记号线到尾部的长度,如缺陷在晶棒的中部,则测量两记号线之间的长度)3.把晶棒缺陷长度的做好记录.(四) 少子寿命的检验1.使用无水乙醇将晶棒待测的端面擦试干净.2.把晶棒小心的放入测试台内,使用WT2000P测试该端面的少子寿命.3.按照以上方法测试该晶棒的另一端面的少子寿命,做好数据的记录.4.把晶棒所有的少子寿命图像保存在电脑对应的文件夹中.3.2 硅块检测一. 外观检测1.确认所送的箭头标示是否清楚,每个硅块的随工单信息填写是否完整,且与硅块表面标况信息(硅锭号与硅块号)是否一致,以及确认边角数的数量.2.与送检人员共同确认每个硅块的外观质量状况,如有崩边崩块等外观问题,使用游标卡尺测量缺陷的长度(沿硅锭的长晶方向测量),并把这些信息准确做好记录.二. 垂直度检测1.抽样检测方法:小锭硅块按照图1抽样方案进行抽样检测硅块的垂直度,大锭硅块按照图2抽样方案检测硅块垂直度 硅锭箭头方向 A1C6C11A16图3-1 硅锭箭头方向A1C7C13C19A25 图3-22.使用万能角度尺测量硅块四个侧面的垂直度,即相邻两侧面间的垂直度,每个抽样硅块测量三个角的垂直度,每个角从硅块头部到尾部至少均匀测量三次,并将检验数据做好记录.3.将万能角度尺两臂紧贴硅块相邻两侧面,若臂与硅块表面接触存在明显空隙,判定为”S”型硅块.三. 边宽/长度检验1.使用游标卡尺(精确度0.02mm)测量抽样硅块的边宽尺寸,小锭硅块按图1方案进行抽样检测,大锭硅块按照图2抽样方案进行抽样检测,每个硅块抽测相邻的两个边宽,用游标卡尺的量爪在硅块两侧面进行测量,使硅块的各部位边宽尺寸都测量到.2.如发现有某一硅块边宽尺寸超出标准,必须加抽该硅块所在多晶硅锭位置的垂直两条线的其它硅块的边宽尺寸.3.使用直尺(精确度1mm)测量所有硅块的长度,选择硅块尾部至头部中的一棱边,使用直尺测量此棱边的长度,测量完后在所在测量的棱边上做记号,并将检验数据做好记录.四. 导电类型检验1.使用半导体导电类型测试仪全检硅块各侧面的导电类型,即硅块的P/N类型.2.测量时硅块任选一侧面为测试面(测试面需用无水乙醇擦试干净),依据测量的长度选取测试点的方式根据相关资料相关要求来进行(备注:1.使用直尺确定对应尺寸的测试点,2.能测试点须有硅块的中部,即边宽中心线25mm内)3.使用半导体导电类型测试仪在选取的测试点进行导电类型测试,具体操作依照相关资料相关要求来进行检验,并将检验数据做好记录.五. 电阻率检验1.使用电阻率测试仪检验硅块的电阻率大小,小锭按照图3抽样方案进行检测,大锭硅块按照图4抽样方案进行抽样检测. 硅锭箭头方向A1C6B9C11A16图3-3 硅锭箭头方向A1C7C13C19A25 图3-42.测量时硅块任选一侧面为测量面(测试面需用无水醇擦试干净),依据测量的长度选取测试点,选取测试点的方式根据相关资料相关要求来进行选定(备注:1.使用直尺确定对应尺寸的测试点.2.能测试点心须有硅块侧面的中部,即边宽中心25mm内)3.使用电阻率测试仪进行电阻率测试,读取测试仪上显示的电阻率大小,并将检验数据做好记录.4.测试注意事项:电阻率测试点选取后,头部另一个测试点处不需要测试,其它选取点都需测试.六. 红外探伤检验1.使用红外探伤测试仪全检硅块的内部缺陷状况.2.硅块测试准备:用无水乙醇将测试硅块的四个面擦试干净,将擦试干净过的硅块放在红外探伤测试台上,放置方向为底朝下,头部朝上.3.确认内部缺陷,依照相关要求进行检验且硅块四个侧面都需要检测.4.缺陷处做好标记,确认硅块内部存在缺陷后观察内部缺陷在图像监控器上的位置,使用记号笔在硅块的表面作好标识,用记号笔在黑色阴影部分的上下边缘处画标识线,上下画线处要离阴影部分2-3mm(备注:内部缺陷在距硅块头部25mm或尾部20mm内不需要画线)5.缺陷图像保存:将检验硅块内部存在的缺陷图像保存在测试仪内.6.标明缺陷范围:完成该硅块四个侧面检验后,将硅块搬到工作台上,依照标识线划线标识,缺陷长度超过25mm时使用直尺把以上所有短线标识画长,并用直尺(精确度1mm)量出缺陷的长度,并标明原因,长度于硅块表面.7.图像保存注意事项:以下标识硅心须保存,1.大硅锭中的B2,C7,C12,C17,B22心须保存四个侧面图片.2.小硅锭中的B2,C6,C10,B14必须保存四个侧面图片.七. 少子寿命检验1.使用少子寿命测量仪抽样检测硅块少子寿命具体抽样方法依照相关要求进行抽样检测.2.硅块测试准备:用无水乙醇将测试硅块的一个侧面擦试干净,再放入测试仪器平台上.放入时擦试的侧面朝上,硅块的头部放在测试员的左侧,使测试仪从硅块的头部开始测试.3.硅块少子寿命测试,依据相关要求测试该面的少子寿命,并将少子寿命图像保存有电脑对应的文件夹中,测试完毕后,按以上方法测试该硅块相对侧面的少子寿命,并做好数据记录工作.4.少子寿命分析,其余抽样硅块的少子寿命按照2.3步骤进行检测.完成后把些锭抽样硅块的少子寿命图像全部打开,综合分析此锭的少子寿命质量状况(要求:头尾各25mm以外的硅块中部区域的少子寿命最小值2S,不符合要求区域需标识去除)八. 硅块判定1.结合硅块各检测结果进行综合分析,判定硅块是否流入下一工序.2.按照检验结果头尾如需去除的长度大于25mm需IPQC检测人员画标识线,需去除的长度小于或等于25mm,则不城要画标识线