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分析化学设计性实验方案 直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学 曾凯平 11218022一 实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制注意事项。2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。 二 实验原理维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。As2O3不溶于水，溶于NaOH：As2O3+6NaOH2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。I2与亚砷酸之间的反应为：AsO32-+I2+H2OAsO43-+2I-+2H+ 三 器皿和试剂酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105C干燥至恒重），6molL-1NaOH，0.5molL-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。 四 实验步骤1. 0.1molL-1I2标准溶液的配制 称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。2.0.1molL-1I2标准溶液的标定 准确称取基准As2O30.15g，加6molL-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5molL-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO3 2g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。3. 维生素C含量的测定 准确称取维生素C样品0.2g，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水100mL与稀乙酸10mL的混合液中，加淀粉指示剂1mL，立即用0.1molL-1I2标准溶液滴定至溶液呈持续蓝色，计算维生素C的含量。 五 思考题1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否将称得的I2和KI一起加水至一定体积
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