二环己胺分析规程.doc

诸城泰盛化工股份有限公司二环己胺2012-08-1发布2012-08-26诸城泰盛化工股份有限公司 发布目 次前言1、范围12、规范性引用文件13、要求13.1外观13.2产品的理化指标14 采样 25.试验方法 25.1 外观 25.2 二环已胺、苯胺、环已胺的测定 25.3水分的测定 36、检验规则47、标识、包装、运输、贮存和安全事项4前 言本标准按照GB/T1.1-2009的规则起草；请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任；本标准由诸城泰盛化工股份有限公司提出；本标准由诸城泰盛化工股份有限公司起草；本标准起草人：刘松山、周显秀。1、范围本标准规定了二环已胺的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全事项。本标准适用于对苯胺加氢催化制取环己胺过程产生的精馏残液进行蒸馏回收制取二环己胺，以下简称产品。分子式：C12H23N相对分子量：181.32（按2001年国际相对原子质量）结构式：2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190-2000 危险货物包装标志GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格及试验方法GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则3、要求3.1外观：无色至浅黄色透明油状液体，无肉眼可见杂质。3.2产品的理化指标应符合表1规定。表1项目指标优级品一级品合格品二环已胺，% 99.098.095.0苯胺， % 0.150.30.5环已胺， % 0.15水份， % 0.350.50.54 采样4.1以质量均匀的产品为一批。4.2按GB/T6680的1.4条的规定，从每批产品的包装桶中采样。采样时用直径约10mm、长约1m的玻璃管，取出包装桶内上、中、下部的样品，采样总量不得少于500ml。4.3样品混匀后，装入两个清洁干燥的磨口瓶中，瓶上贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶由质检部门检验，一瓶密封保存三个月备查。4.4检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。5.试验方法本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992 中规定的三级水，试验中所需的标准滴定溶液、试剂溶液、制剂及制品在没有注明其它规定时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002之规定的方法制备。5.1 外观目测。5.2 二环已胺、苯胺、环已胺的测定5.2.1 方法提要二环已胺试样通过色谱柱，使其与杂质得到分离，经火焰离子化验测器检测，用归一定量。5.2.2 仪器和试剂a）气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB/T 9722-1986的规定。b）色谱柱：30m 0.25m m1.0m的石英毛细管柱。c）检测器：火焰离子化检测器。d）进样器：1L微量进样器。e）记录仪：色谱工作站。f）氢气：纯度高于99.999% g）氮气：纯度高于99.999%,由气瓶直接提供。h）空气：无腐蚀性杂质，使用前需用硅胶进行干燥、净化处理。5.2.3填充物固定液：PEG20MB5.2.4色谱操作条件根据本标准要求选择合适的色谱条件，以SP6800 A色谱为例，操作条件如下：柱箱温度：130；检测室温度：250；汽化室温度：250；载气（氮气）：柱前压0.07MPa，载气流量为30 mLmin;补充氮气：0.04MPa;燃烧气：（氢气）0.05MPa;助燃气：（空气）0.1MPa;分流，放空流量：15mLmin;进样量：0.5L5.2.5测定步骤5.2.5.1启动仪器,待各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取0.5L试样进样,按5.2.4的色谱条件进行分析,出峰完毕后,由色谱工作站面积归一法计算出各组分含量。5.3水分的测定(卡尔费休法)5.3 .1测定按GB/T62831986的规定进行。5.3 .2允许差两次平行测定结果之差不大于0.05，取其算术平均值作为测定结果。 6、检验规则6.1产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求实行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求并附合格证后方可出厂。6.2本标准规定的所有项目为出厂检验项目。6.3组批：一班次生产的产品为一批。6.4取样：应符合GBT66801986的规定，从每个包装中抽取不少于50 mL的样品，将其混匀后，取500 mL，分装于两个清洁干燥的密闭瓶中，密封、粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验用，另一瓶留存三个月，备查。6.5判定：试验结果如有一项不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使有一项不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格品。6.6本标准中的质量指标合格判断，采用GBT12501989中5.2规定的修约值比较判定。7、标识、包装、运输、贮存和安全事项7.1标识产品包装铁桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、净含量、毛重、生产日期或批号、等级和本标准编号，以及符合GB1901990规定的易燃、腐蚀品标志。7.2包装产品应用清洁、干燥、密闭铁桶包装，每桶净含量18