食品安全快速检测.doc

食品安全快速检测实验报告 指导老师： 实验组号：13小组成员： 一、 实验目的：1、了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。 2、初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。 3、学会几种快速检测试剂的配制和使用。 4、掌握NaOH的标定方法。二、 实验原理： 1、快速检测原理 （1）、亚硝酸盐快速检测原理：食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物，颜色越深，表示样品中亚硝酸盐的含量越高，与标准品比较，可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。 (2)、碘盐快速检测原理：碘遇淀粉呈蓝色，颜色深浅与碘含量成正比，与标准色卡比对确定碘含量。 本方法适用于海盐经碘酸钾强化后食盐中碘的快速检测。 （3）、食醋总酸速测原理：食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以指示剂（酚酞）显示终点，在取样量不变的情况下，每1滴氢氧化钠标准溶液相当于0.36%的总酸。可根据所用氧化钠标准溶液的滴数计算出总酸含量。国家标准规定，每100ml食醋中总酸含量应 3.5g。并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。本方法适用于食醋中总酸的现场快速检测。 (4)、乳品蛋白质速测原理:本方法适用于乳粉及液态奶中蛋白质含量的现场快速检测。蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与Cu2+形成紫红色络合物，颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来 测定蛋白质的含量。 2、食醋中酸的总含量的半微量检测原理（1） NaOH溶液的标定 因NaOH易吸收空气中的水和CO2，其纯度、浓度均不定。配制准确浓度的NaOH溶液，先配成近似浓度的溶液，再用 标准物质标定出准确浓度。本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液。 （2）反应方程： KHC8H4O4+NaOHKNaC8H4O4+H2O滴至化学计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。1mol KHC8H4O41mol NaOHc(NaOH)*V(NaOH)=c(KHC8H4O4)*V(KHC8H4O4) c(NaOH)=c(KHC8H4O4)*V(KHC8H4O4V(NaOH)也可用草酸来标定NaOH：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O（3）总酸含量测定，利用酸电离出的H与溶液的反应，已知碱的体积与浓度，酸的体积，计算得到酸的总量三、实验试剂与仪器 1 实验试剂: 对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、淀粉、盐酸羟胺、硫酸亚铁铵、硫磷混酸、NaOH、0.1%酚酞试剂、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铜、酒石酸钾钠、去离子水.待测样品:双汇迷你肠 双汇双汇王 喜旺呱呱肠 乌江微辣榨菜 乌江榨菜 伊利纯牛奶 蒙牛纯牛奶 奶粉精制盐海晶盐 低钠盐 陈醋米醋 四、实验仪器烧杯、 锥形瓶、 电炉、 玻璃棒、 比色板、 移液管、 容量瓶、 胶头滴管、 十分位天平、电子天平快速检测试剂： （1）亚硝酸盐快速检测试剂： 1、 试剂组成：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，2滴/次；B: 0.7% 盐酸萘乙二胺，1滴/次。 2、 配制方法：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，称取0.4克对氨基苯磺酸（分析纯）固体，溶于50ml纯水中，若溶解较慢，可适当加热。B：0.7% 盐酸萘乙二胺，称取0.35克盐酸萘乙二胺（分析纯）固体，溶于50ml纯水中，密封避光保存。 （2）碘盐快速检测试剂 1、 试剂组成：1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+0.5%硫酸亚铁铵+少量硫磷混酸，1滴/次（或2滴）。 2、 配制方法：取100ml去离子水加热至沸腾，加入1克可溶性淀粉，搅拌至溶解，加入2克盐酸羟胺，0.5克硫酸亚铁铵固体，搅拌溶解，加1+1硫磷混酸约0.5ml。 （3）食醋总酸速测试剂 1、 试剂组成：0.1mol/L NaOH标液，约10滴/次；0.1%酚酞指示剂，3滴/次。 2、 配制方法：先粗配0.1mol/L NaOH溶液（可直接用固体NaOH溶解入水，但最好采用饱和NaOH水溶液稀释），再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定，得到准确浓度（准确至0.0005 mol/L）后，用纯水或浓NaOH溶液调节至0.1008 mol/L。0.1%酚酞指示剂：称取0.1克酚酞溶于50ml乙醇，加纯水到100ml。 （4）乳品蛋白质速测试剂1、试剂组成： 0.15%硫酸铜+0.6%酒石酸钾钠+3%氢氧化钠，用量：1ml/次。 2、 配制方法：双缩脲试剂，以200ml计，称取0.3克硫酸铜（含结晶水）和1.2克酒石酸钾钠固体溶于3%氢氧化钠中。四、实验步骤（一）亚硝酸盐快速检测取均匀的样品（肉肠）1.0g或1.0mL至10mL比色管中，加蒸馏水或纯净水至10mL刻度处，充分震摇后放置5分钟，取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液1mL加入到检测管中，加2滴A试剂，1滴B试剂，盖上盖，摇匀，5min后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg。如果测试结果超出色板上的最高值，可从已稀释10倍的样品中再取1.0mL转入另一支10mL比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量注意事项： 1、亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。 2、当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。 3、生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液（二）碘盐快速检测取盐样少许于白纸上，在约0.5cm高度处，慢慢滴上试剂一滴，试剂立即与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色，1min后与标准比色板比对，找到与色阶相同或相近的色圈，色圈上标示的含量即为食盐中碘的含量。（三）食醋总酸速测食醋总酸速测食醋总酸速测食醋总酸速测 取1.0mL样品到10 mL比色管中，加水到10.0mL刻度，盖盖后混匀，从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中，加2滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，每滴一滴溶液后都要摇动几下，直到溶液变为紫红色（深色醋变为棕红色）时停止滴定注意事项：1滴定时注意滴瓶的直立性以减少误差。 2本方法测定的结果与国家标准规定值或样品标签标示值仅差1滴滴定液（四）乳品蛋白质快速检测 奶粉测定奶粉测定奶粉测定奶粉测定：用天平称取1.0g奶粉与一具塞比色管中，加5ml热水搅拌均匀，用滴管取出三滴至小比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖上盖，用力摇匀，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶即为每100g乳粉样品中蛋白质的含量。 液态奶测定液态奶测定液态奶测定液态奶测定：取3滴（约0.15mL）液态奶到比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖盖摇匀，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以5即为每100mL样品中蛋白质的含量。时，应考虑到现场操作误差的存在，对未达标样品，应送实验室精确定量。（四）乳品蛋白质速测 奶粉测定：用天平称取1.0g奶粉与一具塞比色管中，加5ml热水搅拌均匀，用滴管取出三滴至小比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖上盖，用力摇匀，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶即为每100g乳粉样品中蛋白质的含量。 液态奶测定：取3滴（约0.15mL）液态奶到比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖盖摇匀，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以5即为每100mL样品中蛋白质的含量。（五）陈醋、米醋中总酸含量的半微量测定 用移液管移取待测陈醋2ml于250ml的锥形瓶中，加入40ml的蒸馏水，震荡，摇匀，滴加三滴酚酞指示剂，用已知准确浓度的NaOH溶液滴定至溶液变为红棕色，且半分钟内不褪色，记录消耗的NaOH溶液的体积，平行测定两次，取消耗NaOH溶液体积的平均值，计算陈醋中酸的总含量五、实验数据记录与处理（一）快速检测亚硝酸盐快速检测实验数据样品名亚硝酸盐含量（mg/kg）检测结果双汇迷你肠0.25合格双汇王0.25合格喜旺呱呱肠0.25合格午餐肉罐头0.25合格乌江微辣榨菜0.25合格乌江榨菜0.25合格 蛋白质含量快速检测实验数据样品名蛋白质含量（g/100ml）检测结果伊利纯牛奶4.2合格蒙牛纯牛奶4.2合格奶粉20合格碘含量快速检测实验数据样品名碘含量（mg/Kg）检测结果精制盐0合格海晶盐30合格低钠盐50合格 食醋中总算含量快速检测实验数据 在取样量不变的情况下，每一滴氢氧化钠标准溶液 相当于.0.36%的总酸 样品名总酸含量检测结果陈醋5.4%合格米醋5.0%合格（二）食醋中酸的总含量的半微量检测 滴定CH3COOH体积：VCH3COOH=2ml滴定所用NaOH体积： VNaOH=1.02ml因为反应时NaOH与CH3COOH为1:1反应所以100ml食醋中所含CH3COOH的量为：CNaOHVNaOHMCH3COOH/2100=0.1008mol/L1.02/1000L60.05g/mol/2100=0.3087g即由滴定分析法来计算的食醋中总酸的含量为.3087 g/100ml。6 结果与讨论1.本次试验主要为快速检测，实验方法本身就有一定的误差，因此测得的物质的含量必定存在较大误差，再加上每个人对颜色的敏感程度不同，在与标准色卡比较时也会引进很大误差。2.快速检测应用在食品安全保障工作中，现场快速检测技术具有重要的意义。无论在重大社会活动中，还是在日常卫生监督过程中，除感官检测外，针对常见引发急性中毒的有毒物质或重要控制环节开展现场快速检测，对某些慢性伤害物质可能大量超标以及劣质食品的快速检测，对餐饮具、食物加工器具表面洁净度的快速检测，对化学消毒剂有效成分的快速检测等等，能在现场及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障卫生安全有着重要的意义。3.在本实验中，发现了自己的许多不足之处，例如操作不规范、基本原理不明等基础问题，所以在以后的实验学习中应加强基础的学习，另外还要学会发现思考问题，将理论与实践结合起来，这样才能达到学校开设实验的目的，才能充