煤的发热量测定.doc

煤的发热量测定 一.目的掌握煤的发热量测定原理及自动恒温式热量计测定没发热量的步骤和方法。（2）了解热容量及仪器常数的标定方法。 二. 方法原理 一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧,煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.热量计的热容通过在相近条件下燃烧一定量的基准物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从发热量中扣除硝酸形成和硫酸校正热即得高位发热量 三.试剂和材料氧气：纯度至少99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa。苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热量经权威计量机构确定。点火丝：直径0.1左右的铂铜镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线；如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂腊的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700J/g；镍丝：6000J/g;铜丝：2500J/g;棉线：17500J/g.点火导丝：直径0.3左右的镍络丝。酸洗石棉绒：使用前在800下灼烧30min.擦镜纸：使用前先测出燃烧热。四.仪器和设备自动恒温式热量计（仪器结构、弹筒、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计）燃烧皿、压力表和氧气导管、压饼机；天平（分析天平、工业天平） 点火装置：点火采用1224V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串联一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。点火电压应预先试验确定。其方法是：接好点火丝，在空气中通电试验。采用熔断式点火时，调节电压使点火丝在12S钟内达到亮红；在采用棉线点火时，调节电压使点火丝在45S钟内达到暗红。上述电压和时间确定后，应准确测出电压 电流和通电时间，以便据以计算电能产生的热量。五.试验步骤按照仪器说明书安装和调节热量计。在燃烧皿中称取粒度小于0.2的空气干燥煤样或水煤浆干燥试 样0.91.1g（称准到0.0002g），然后将燃烧皿装入氧弹的干锅架上。 取一段已知热值的点火丝，两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。当用棉线点火时，把已知质量棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火导线上（最好夹紧在点火导线的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对易飞溅的煤样，应保持微小的距离。 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受振动而改变。有的恒温自动量热计需人工往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到2.83.0Mpa，达到压力后的持续充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2Mpa，应停止实验，放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。有的恒温自动量热计不需人工往氧弹中充入氧气。 按仪器操作说明书进行其余步骤实验，直至结束实验。 结束实验后，取出氧弹开启放气阀、放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有碳存在，实验应作废。需要时；用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣；把全部洗液（共约100ml）收集在一个烧杯中供测硫使用。 实验结果被打印或显示后，校对输入的参数，确定无误后报出结果。 六.实验结果表述与方法: 1.恒温式热量计的发热量的计算 弹筒发热量按下式计算： 高位发热量计算公式 恒容低位发热量的计算工业上多依收到基煤的低位发热量进行计算和设计。收到基的恒容低位发热量的计算方法为： 恒压低位发热量的计算由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格的讲，工业计算中应使用恒压低位发热量，如有必要，恒压低位发热量可按下式计算：2.实2.实验数据编号重量点火温度主期温升弹筒发热量空干基高位热值收到基低位热值11.0010g18.04123.244231.923MJ/31.872MJ/31.872MJ/验数据 七.注意事项 新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0Mpa的水压实验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与弹筒强度有关的结构，入弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现磨损或松动显著，应进行修理，并经水压实验合格后再用。弹筒还应定期进行水压实验，每次水压实验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都应作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的故事。实验室应设在单独房间，不得在同一实验室进行其他试验项目。室温应尽量保持恒定，每次测定时，室温变化不应超过1 ，冬夏季室温以不超出1535 的范围为宜。室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 当钢瓶中氧气压力降低5.0Mpa以下时，充氧时间应酌量延长；压力降低到4.0Mpa以下时，应更换新的钢瓶氧气。实训九 烟煤黏结指数的测定 GB/T 5447-1997烟煤黏结指数测定方法，是通过测定焦块的耐磨强度来评定烟煤的黏结性。一. 目的掌握烟煤黏结指数的测定原理及方法。了解烟煤黏结指数在中国煤炭分类中的应用二方法原理将一定质量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦 所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，用规定的公式计算黏结指数，以表示试验煤样的黏结能力。三仪器和设备分析天平：感量0.0001g。马弗炉：具有均匀加热带，其恒温区（85010），长度不小于120，并附有调压器或定温控制器。压力器：以6质量压紧试验煤样与专用无烟煤混合物。坩埚和坩埚盖：瓷质。搅拌丝：由直径11.5的硬质金属丝制成。压块：镍铬钢制成，质量为110115g。圆孔筛：筛孔直径1。坩埚架：由直径34丝制成秒表。干燥器。镊子。刷子。带手柄的平铲或夹子：送取盛样坩埚架出入马弗炉用。手柄长600700、平铲外形尺寸（长宽厚）约为200201.5。四、实验步骤先称3.1815g专用无烟煤，再称取3.0028g煤样放入坩埚，质量应称准至0.0001g。用搅拌丝将坩埚内德混合物搅拌2min。搅拌方法是：坩埚做45左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角做顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经145后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转至垂直位置，约2min，约120转，搅拌结束。亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。搅拌后，将坩埚壁上的煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低12，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。用镊子夹压于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压30s。加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。 将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850的马弗炉内的恒温区。要求6min内，炉温应恢复到850，以后炉温应保持在（85010）。从放入坩埚开始计时，焦化15min之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行转鼓实验，则将坩埚放入干燥器中。马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央，炉温应定期校正。从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓实验；转鼓实验后的焦块用1圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量；然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓实验，重复筛分、称量操作。每次转鼓实验5min即250转。质量均称准至0.01g。五实验记录和结果计算烟煤黏结指数测定煤样名称无烟煤、主焦煤重复测试第一次第二次坩埚3号29.9968g26号30.3580g主焦煤3.0147g3.0028g无烟煤3.0237g3.0246g焦化处理后焦渣总质量/g4.8003g4.7523g第一次转鼓实验后过筛，筛上物的质量/g3.4807g3.3154g第二次转鼓实验后过筛，筛上物的质量/g3.1588g33.0815gG值13.613.3G值（平均值）13.45六、注意事项焦化温度。根据在相同焦化时间（15min）,将焦化温度控制在（85010）。焦化时间。同一焦化温度（850）、不同焦化时间（10、13、15和17min）的实验，规定控制焦化时间为15min。马弗炉温度回升速度。当煤样放入马弗炉后6min以内，炉温应恢复到850。试验煤样粒度和放置时间。煤样与无烟煤的混合均匀程度。两者混合越均匀，测定结果越可靠。转鼓的转速和时间。实验中应采用的转鼓速度必须保证为502r/min,并且保证转动时间在5min时，总转速为（25010）r/min.压块质量。由于经多次实验后，压块会因氧化作用而剥蚀，其质量会减轻，所以应经常检验压块的质量，当它小于110g时，就不宜再使用。坩埚在马弗炉内放置位置。坩埚放在发热管得旁边，尽量避免碰到发热管。烟煤胶质层指数的测定一.目的掌握胶质层指数测定的原理及方法。了解胶质层指数测定仪的构造及在加热过程中煤杯的变化特征。二.方法原理按规定将煤样装入煤杯中加恒压，煤杯放在特制的电炉内升温速度进行单侧加热，此时传至杯内的温度由上而下依次递增。因为用单侧加热时，周围散热条件较好，在煤杯内的煤样就行成了一系列温度自下而上递减的等温面。当加热到一定温度时，因为最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变；中间一部分则因为到了软化温度而变成沥青青状的胶体胶质体；而下面一部分则因到达固化温度，而由胶质体变成了半焦。因此，煤样相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从实验的体积曲线测定最终收缩度X。三.仪器和设备双杯胶质层指数测定仪、程序温控仪、煤杯、探针、加热炉、热电偶、煤杯清洁机械装置、石棉圆垫切垫机四.实验准备煤杯、热电偶铁管及压力盘上遗留的焦屑等用金钢纱布人工清洁除干净，也可用清洁煤杯用的机械装置清除，方法是用固定煤杯的特制“杯低”和固定煤杯的螺钉把煤杯固定在连接盘上，启动电动机带动煤杯转动，手持裹着金刚纱布的圆木棍（直径约56mm、长240mm）伸入煤杯中，并使之紧贴杯壁，将煤杯上的焦屑除去。杯底及压力盘上各析气孔应畅通，热电偶管内不应有异物。纸管：在细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.53mm、高度约为60mm的纸管。装煤杯时将钢棍插入纸管，纸管下端折约2mm，纸管上端与钢棍贴紧，防止煤样进入纸管。滤纸条：宽约60mm长190200mm。石棉圆垫：用厚度为0.51.0mm的石棉纸作两个直径为59mm的石棉圆垫。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和上述纸管穿过的小孔；在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。体积曲线记录纸：用毫米方格纸做体积曲线记录纸，其高度与记录转筒的高度相同，长度略大于转筒圆周。装煤杯：将杯底放入煤杯使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上电偶的孔洞中心点对准。将石棉垫铺在杯底上，石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管插入煤杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标注处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使他们都保持垂直状态。将全部试样倒在缩分板上，掺和均匀，摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为许多约30mm30mm的小块，用长方形小铲按棋盘式取样法隔块分别取出2份试样，每份试样质量（1005）g。将每份试样用堆锥四分法分为4部分，每4次装入杯中。每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣固。试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复与石棉垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中。把压力盘与杠杆到水平。如试样在实验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应按装煤杯所述重新装样实验。重新装样过程中，须在折复滤纸后，用压力盘压平，并用直径23mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外围位的缝隙严密地堵起来。在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连接好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来（可轻轻旋转），务必使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进入了纸管(可用探针试出)，须重新装样。用探针测量纸管底部时，将刻度尺放在压板上，检查指针是否指在刻度尺的零点。如在零点，则有煤粒进入了纸管内，应重新装样。将热电偶置于热电偶铁管中，检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。把毫米方格纸装在记录转筒上，并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。调节记录转筒的高低，使其能同时记录前、后杯2个体积曲线。检查活轴轴心到记录笔尖的距离，并将其调整为600mm，将记录笔充好墨水。加热以前求出煤样的装填高度。同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1mm，超过允许差时应重新装样。五.实验步骤当上述准备工作就绪后，打开程序控温仪开关，通电热，并控制两煤杯杯底升温速度250以前为8min，并要求30min内升到250；250以后为3min,每10min记录一次温度。在350600期间，实际温度与应达到温度的差不应超过5，在其余时间表内不应超过10；否则，实验作废。在实验中应按时记录时间和温度，时间从250起开始计算，以min为单位。温度到达250时，调节记录笔尖使之接触到记录筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，画出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。对一段煤样，测量胶质层层面在体积曲线开始下降几分钟后开始，到温度升至约650时停止。当试样的体积曲线呈“山型”或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上下部层面个侧24次即可停止，并立即用石棉绳绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针接触到胶质层层面。读取探针刻度毫米数（为层面到杯底的距离），将读书填入记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦面，将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层中抽出时，均应小心缓慢从事。在轴出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量胶质层上、下部层面的频率。当体积曲线为之型或波型时，在体积曲线上升到最高点时测量上部层面，在体积曲线下降到最低点时测量上部面和下部面。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面，并每隔810min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。当体积曲线分阶段符号上述典型或波型时，上部层面每5min测量一次，下部层面每10min测量一次。当体积曲线分段符号上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依次上述规定进行。当体积曲线为平滑斜降型时，胶质层上、下部层往往不明显，总使一穿即达杯底。遇此情况时，可暂时停2025min，使层面恢复，然后以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面，并力求准确探测出下部层面的位置。如果煤在实验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔78min测量一次，620也应堵孔。在测量这种煤的上、下胶质层层时应特别注意，以免探针带出胶质体或叫肢体溢出。当温度达730时，实验结束。此时调节记录笔开转筒，关闭电源，卸下砝码，使仪器冷却。当胶质层测定结束后，必须等上部砖垛完全冷却或更换上部砖垛，方可进行下一次实验。在实验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路，烧坏硅碳棒、镍鉻线或影响热电偶正常工作。如实验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则实验作废。推焦：待仪器全部冷却至室温后，将煤杯倒置在推焦器底座上的圆孔上，并把煤杯底对准杆中心，然后旋转丝杆，直至焦块被推出煤杯为止，尽可能保持块完整。煤中全硫的测定一、目的：掌握库仑滴定法测煤中全硫的原理及方法。进一步训练和加强化学分进行析、仪器分析的操作技能。二、方法原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。三、试剂和材料。三氧化钨（HG10-1129).变色硅胶：工业品。氢氧化钠（GB/T629)：化学纯。电解液：碘化钾（GB/T1272),澳化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸10mL溶于250-300mL水中。燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60毫米，耐温1200以上。四、仪器设备库仑测硫仪：由下列各部分构成管式高温炉：能加热到1200以上并有90mm以上长的高温带1150士50C，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300以上的异径燃烧管。电解池和电磁搅拌器：电解池高120-180mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm,的铂电解电极对和面积约15mm,的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。库仑积分器：电解电流。-350mA范围内积分线性误差应小于士。.1/0a。配有4-6位数字显示器和打印机。送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/rnin，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。五、试验步骤1、试验准备 将管式高温炉升温至11500C，用另一组铂铐一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500和1150处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80-100mm处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到300mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口气密性良好，可以进行测定；否则，应该检查仪器各个部件及其接口情况。2、测定步骤将管式高温炉升温并控制在1150士5Co。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将250300mL电解加入电解池内，开动电磁搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按3.4.2.4所述进行测定（终点电位调整试验）如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至00002g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。3、标定检测仪器测定期间，应使用煤标准物质或者其他控制样品定制，对测硫仪的稳定性及标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围，应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次以来的样品。六、实验结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算：煤样瘦煤重复测定第一次第二次煤样质量0.0520.051含硫量/0.8060.814平均含硫量0.81(S)=100七、注意事项在煤样上覆盖一薄层三氧化钨的作用。预分解的温度。库仑滴定法测硫要求煤在500下预热45s，目的是在碳酸钙未分解之前有机硫和黄铁矿硫就大部分分解了，以尽量减少乃至避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙。电解液可重复使用，但当电解液的ph值小于1后，应予以更换。在高温带后端充填厚度为3mm的硅酸铝棉的作用。燃烧管中充填3mm的硅酸铝棉是为了避免某些气肥煤、褐煤等高挥发分煤引起爆发，造成熔板和管道发黑，影响测值。 采用硅橡胶管封接。实验证明，把硅橡胶管连接在温度为120的燃烧管出口处，对测定值无影响。 电解池内烧结玻璃熔板的清洗。烧结玻璃熔板及玻璃管道内有黑色沉积物时，应及时清洗，否则会堵塞气路，减少空气流量，使测值偏低。 电解池是否漏气的检查。煤中全水分的测定一、目的 (1)掌握煤中全水分的测定原理及方法。 (2)了解全水分测定的目的和意义。 二、方法原理 称取一定量粒度小于13mm(或小于6mm)的煤样，于105110下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水量。 三、试剂、仪器和设备 (1)无水氯化钙(HGB3208):化学纯，粒状。 (2)变色硅胶(GB7822):工业用品。 (3)空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在3040和105110范围内，有气体进口和出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 (4)浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热，耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1. (5)玻璃称量瓶：直径70mm，高3540mm，并带有严密的磨口盖。 (6)分析天平：感量0.0001g。 (7)工业天平：感量0.1g。 (8)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 (9)流量计：量程1001000mL/min。 (10)干燥塔：容量250mL，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 四、实验步骤 1.粒度小于13mm煤样的全水分测定 (1)在预先干燥和以称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样50010g(称准至0.1g)平摊在浅盘中。 (2)将浅盘放入预小加热到105110的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。 (3)将浅盘取出，趁热称量，称准至0.1g。 (4)进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 2.粒度小于6mm煤样的全水分测定 (1)在预先干燥和称量过的称量瓶内迅速称取粒度小于6mm的煤样，1012g(称准至0.001g)，平摊在称量瓶中。 (2)打来称量瓶盖，放入预先已加热到105110的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，褐煤干燥3h。 (3)取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温(约20min)称量，称准至0.001g。(4)进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的煤样质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算的依据。 五、实验记录和结果计算煤样名称主焦煤使用方法空气干燥法主要设备名称及编号恒温干燥箱重复测定第一次第二次称量瓶编号0102称量瓶质量30.585031.9102煤样+称量瓶质量41.485442.8201煤样质量10.012310.0188干燥后煤样+称量瓶质量40.443441.7681检查性干燥干燥后煤样+称量瓶质量40.136441.4631Mt10.4010.50两次测值的差 0.01Mt（平均值）10.45 六、注意事项(1)“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著性差异，但置性范围很小。 (2)菜集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。 (3)制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。 (4)全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。 (5)全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定先破碎成较大颗粒测定外在水分，再破碎到较细颗粒测定内在水分。 (6)制备好的全水分煤样如不立即测定，应准确称量，以便进行水分损失或吸收补正。煤挥发分的测定 一实验目的（1） 掌握煤挥发分的测定原理及方法。 初步了解挥发分指标的应用。 二实验原理 称取一定量的一边分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三实验仪器和设备（1） 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，总质量为1520g。（2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并有足够的（90010）的恒温区。马弗炉的热容量为：当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架。和若干坩埚，关闭炉门后，能在3min内恢复到（90010）。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030mm处。（3）坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。（4）坩埚架夹。 （5）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。（6）分析天平：感量00001 g。（7）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约为10mm的煤饼。 （8）、秒表。 四、实验步骤（1）、 在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样10.01g，然