原子吸收分析手册-V2.0.doc

北京普析通用仪器有限责任公司 Beijing Purkinje General Instrument Co LTD i TAS 系列原子吸收分光光度计系列原子吸收分光光度计 分分析析 手手册册 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 2 序序 言言 原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一 它具有分析速度快 灵敏度高 准确性好和干扰少等特点 深受广大分析人员的重视 北京普析通用仪器有限责任公司 以下简称公司 生产的 TAS 986 系列 TAS 990 系列等型号原子吸收分光光度计 已广泛用于 国内外各个领域 其卓越的性能得到广大用户肯定 其性能技术指 标一直处于国内领先地位 安全可靠的火焰法 注重安全保护功能 最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全 是国内首先推出的横 向加热石墨炉 其先进的炉体结构设计 具有温度均匀 灵敏度高 记忆效应小等一系列优点 TAS 986 曾荣获 BCEIA 金奖 TAS 990 产品荣获北京市科技进步奖和高新科技转化项目奖等 是国内最优 秀的原子吸收仪器产品 为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计 我 们编写了本手册 但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多 故本 手册仅供参考 更合适的分析条件还需用户自行建立 由于编者水平所限 手册中难免存在不少错误与不完善的地方 希望广大使用者提出批判指正 本手册 对火焰法 空气 乙炔 笑气 乙炔 46 种国家标准物 质溶液 石墨炉法 23 种国家标准物质溶液进行了测试 内容包括分 析参数 校正曲线 测试数据注意事项等四部分 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 3 分析参数 分析参数 主要介绍了仪器条件 测试方法 校正曲线 校正曲线 包括线性相关系数 斜率 截距 测试数据测试数据 包含了线性相关系数 特征浓度 特征量 检出限和 相对标准偏差 线性相关系数 线性相关系数 使用测试曲线最终测试结果 小数点后保留 4 位 特征浓度 特征浓度 以 SA C 0 0044 A 公式计算特征浓度 C 是测试溶液的浓 度 SA 是特征浓度 g mL 1 A 是测试溶液的吸光度值 保留两 位有效数字 特征量 特征量 以 SA C 0 0044 V A 公式计算特征量 C 是测试溶液的 浓度 ng mL 1 A 是测试溶液的吸光度值 保留二位有效数字 相对检出限 相对检出限 使用 Dc C 3 A 火焰 公式计算 Dc为相对检出限 单位 g mL 1 C 为待测溶液浓度 g mL 1 为空白溶液测量标准 偏差 是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行 11 次的 连续测定之后求得的 绝对检出限 绝对检出限 Dm C V 3 A 石墨炉 Dm为绝对检出限 单位 pg C 为待测溶液浓度 ng mL 1 V 为进样体积 L 为空白溶 液测量标准偏差 是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度 进行 11 次的连续测定之后求得的 保留两位有效数字 相对标准偏差 相对标准偏差 选用吸光度为 0 3 0 5 范围内溶液浓度进行连续测试 火焰 11 次 石墨炉 7 次 手工进样完成 的测试结果 北京普析通用仪器有限责任公司北京普析通用仪器有限责任公司 2007 年年 6 月月 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 4 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 5 目目 录录 第一部分第一部分 火焰元素分析条件火焰元素分析条件 7 银 银 AgAg 7 铝 铝 AlAl 8 砷 砷 AsAs 9 金 金 AuAu 10 硼 硼 B B 11 钡 钡 BaBa 12 铍 铍 BeBe 14 铋 铋 BiBi 15 钙 钙 CaCa 16 隔 隔 CdCd 18 钴 钴 CoCo 19 铬 铬 CrCr 20 铯 铯 CsCs 21 铜 铜 CuCu 22 铁 铁 FeFe 23 镓 镓 GaGa 24 锗 锗 GeGe 25 钬 钬 HoHo 26 铟 铟 InIn 27 铱 铱 IrIr 28 钾 钾 K K 29 镧 镧 LaLa 31 锂 锂 LiLi 32 镁 镁 MgMg 33 钼 钼 MoMo 34 钠 钠 NaNa 35 铌 铌 NbNb 36 镍 镍 NiNi 37 铅 铅 PbPb 38 钯 钯 PdPd 39 铂 铂 PtPt 40 铷 铷 RbRb 41 铑 铑 RhRh 42 锑 锑 SbSb 43 硒 硒 SeSe 44 硅 硅 SiSi 45 锡 锡 SnSn 46 锶 锶 SrSr 48 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 6 钽 钽 TaTa 50 钛 钛 TiTi 51 铊 铊 TlTl 52 钒 钒 V V 53 钨 钨 W W 54 镱 镱 YbYb 55 锌 锌 ZnZn 56 锆 锆 ZrZr 57 第二部分第二部分 石墨炉法元素分析条件石墨炉法元素分析条件 56 银 银 AgAg 56 铝 铝 AlAl 57 砷 砷 AsAs 58 金 金 AuAu 59 钡 钡 BaBa 60 铍 铍 BeBe 61 镉 镉 CdCd 62 钴 钴 CoCo 63 铬 铬 CrCr 64 铜 铜 CuCu 65 铁 铁 FeFe 66 铟 铟 InIn 67 锰 锰 MnMn 68 钼 钼 MoMo 69 镍 镍 NiNi 70 铅 铅 PbPb 71 钯 钯 PdPd 72 铂 铂 PtPt 73 铑 铑 RhRh 74 锶 锶 SrSr 75 钛 钛 TiTi 76 铊 铊 TlTl 77 钒 钒 V V 78 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 7 第一部分第一部分 火焰元素分析条件火焰元素分析条件 银 银 AgAg 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 328 10 42 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃0 240 05 1300 ag 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99930 0150 00210 36 4 4 注意事项 注意事项 空气 乙炔火焰中未发现干扰 少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀 所以溶液最好是硝酸介质 分析及配制试 剂所用的水 应为离子交换水 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 8 铝 铝 AlAl 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间燃烧器高度 mm 309 30 46 02 0310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 50000 09 4500 0 20 4500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99910 400 140 78 4 4 注意事项 注意事项 铝在笑气 乙炔火焰中约有 10 被电离 故在标准及样品溶液中应含有 2000 g mL 1的 K 以抑制电 离干扰 加入 La 盐可减少 Si Ca P 的干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 9 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 10 砷 砷 AsAs 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 193 70 46 02 0314 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 55000 10 45000 22 5500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99871 0480 360 85 4 4 注意事项 注意事项 在笑气 乙炔火焰中未见明显干扰 通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景 氢化物发生技术能 测量超痕量水平的 As TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 11 金 金 AuAu 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 242 80 42 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2贫燃焰 0 20 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99970 0520 0140 44 4 4 注意事项 注意事项 银 铂 钯会干扰金的测定 铁 3 价 有正干扰 金比较容易离子化 加入硝酸钾或氯化钾使 K 的终浓度为 2000 g mL 1 以抑制离子化 当样品是未知基质 时 推荐使用标准加入法 仔细进行基质匹配是很有必要的 阴离子有干扰 特别是 SO42 标准和样品溶液 应保持酸度一致 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 12 硼 硼 B B 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 249 70 28 02 038 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 60000 10 55000 22 5500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99959 362 55 0 20 4 4 注意事项 注意事项 当钠和硼的比例过高时会引起干扰 调节火焰成化学计量火焰 红锥高度 0 5 1cm 可消除干扰 但灵 敏度会降低 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 13 钡 钡 BaBa 1 1 火焰类型 火焰类型 空气 乙炔 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 553 60 25 00 6310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 强富燃 0 24 0 05 2200 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99977 331 000 51 4 4 注意事项 注意事项 钡在空气 乙炔火焰中受到磷酸盐 硅及铝的严重干扰 在笑气 乙炔火焰中这些干扰可被克服 在笑气 乙炔火焰中 Ba 有 80 被电离 故应在标准及样品溶液中加入 2000 g mL 1的 K 以抑制电离 提高灵敏度 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 14 2 2 火焰类型 火焰类型 笑气 乙炔 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 553 60 28 00 6310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 51000 10 46000 22 5300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99960 150 0500 69 4 4 注意事项 注意事项 钡在空气 乙炔火焰中受到磷酸盐 硅及铝的严重干扰 在笑气 乙炔火焰中这些干扰可被克服 在笑气 乙炔火焰中 Ba 有 80 被电离 故应在标准及样品溶液中加入 2000 g mL 1的 K 以抑制电离 提高灵敏度 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 15 铍 铍 BeBe 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 234 90 46 02 0310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 52500 09 52500 25 5250 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99980 0130 00530 42 4 4 注意事项 注意事项 硅 镁 钠降低吸光度 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 16 铋 铋 BiBi 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 223 10 26 00 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化学计量焰 0 20 0 05 1500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99920 0850 0170 77 4 4 注意事项 注意事项 在硝酸溶液中 钙对铋的测定有严重干扰 在盐酸溶液中 钙的干扰可以消除 但铝的干扰增大 采用 王水溶液 则钙和铝的干扰均可克服 硫酸 磷酸对测定有明显影响 用盐酸分解样品 温度必须低于 250 否则结果偏低 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 17 钙 钙 CaCa 1 火焰类型 火焰类型 空气 乙炔 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 422 70 43 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 富燃焰 0 20 0 05 2000 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99920 0740 0150 33 4 4 注意事项 注意事项 在空气 乙炔火焰中常受溶液中 PO43 SiO32 等阴离子的干扰 故应在标准及样品溶液中加入 释放 剂 以克服干扰 常用的释放剂为锶盐和镧盐 加入的浓度 Sr 为 5000 g mL 1 La2 000 5 000 g mL 1 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 18 2 火焰类型 火焰类型 笑气 乙炔 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 422 70 43 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 55000 10 50000 22 5500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99920 0200 00692 22 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 19 4 4 注意事项 注意事项 在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离 故应加入 2000 5000 g mL 1的 K 以抑制干扰即可 隔 隔 CdCd 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 228 80 42 00 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 20 0 99940 00880 00180 22 4 4 注意事项 注意事项 在空气 乙炔火焰中未发现干扰 灯电流严重影响灵敏度 低的电流有高的灵敏度 火焰状态严重影 响灵敏度 应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 21 钴 钴 CoCo 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 240 70 24 00 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99980 0350 00710 58 4 4 注意事项 注意事项 硅严重干扰测定 经高氯酸或硫酸处理 冒烟 后 则不干扰 磷酸对测定有影响 当 Ni 的含量超 过 1500 g mL 1时会严重抑制钴信号 此时应稀释样品溶液或使用笑气 乙炔火焰测定 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 22 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 23 铬 铬 CrCr 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 357 90 44 01 035 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 强富燃 0 22 0 05 2500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99920 0560 00770 94 4 4 注意事项 注意事项 在不含 1 硫酸钠的溶液中测定铬 则大多数元素有干扰 当加入 1 硫酸钠后 大部分元素的干扰 可抑制 铁 镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去 在笑气 乙炔火焰中上述干扰 可去除 磷酸使测定结果偏低 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 24 铯 铯 CsCs 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 852 10 44 01 035 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 22 0 05 1400 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99900 0510 0170 31 4 4 注意事项 注意事项 铯有更低的电离势能 很容易电离而降低吸光度 为获得正确结果 应在标准和样品中加入其他碱金 属盐 如硝酸钾 使 K 的终浓度达到 2000 g mL 1 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 25 铜 铜 CuCu 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 324 70 43 00 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化学计量焰 0 22 0 05 1600 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99910 0170 00230 50 4 4 注意事项 注意事项 分析溶液应保持一定的酸度 以免形成 Cu OH 2沉淀 在空气 乙炔火焰中未见干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 26 铁 铁 FeFe 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 248 30 24 00 6310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 强富燃焰 0 22 0 05 2300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99930 0370 0150 84 4 4 注意事项 注意事项 钴 镍 铝 硅 钛对测定铁的影响较大 硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去 或用硫酸冒烟使 硅脱水除去 也可采用加氯化钙来抑制 加 EDTA 可掩蔽钴对铁的干扰 钨高时 可在酸性介质中加 入酒石酸络合钨以消除干扰 铁的测定灵敏度 与燃气合助燃气的比例很有关系 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 27 镓 镓 GaGa 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 287 40 46 02 0312 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 60000 10 52000 22 5200 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99940 6290 210 72 4 4 注意事项 注意事项 小于 10 的硝酸及 5 的盐酸 高氯酸 硫酸不影响镓的测定 但不同种类的酸将会导致镓的灵敏度 略有差异 故应保持标准系列和样品溶液中酸类的一致性 磷酸对测定镓有较大影响 镓在笑气 乙炔火焰中有部分电离 加入硝酸钾或氯化钾 使 K 的终浓度达到 2000 g mL 1可抑制 电离 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 28 锗 锗 GeGe 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 265 20 26 02 0312 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 50000 10 40000 22 4000 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99951 010 210 69 4 4 注意事项 注意事项 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 29 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 30 钬 钬 HoHo 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 410 40 26 02 0312 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 50000 10 45000 22 5000 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99800 760 100 78 4 4 注意事项 注意事项 在笑气 乙炔火焰中钬有部分离子化 加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度为 2000 g mL 1 可以抑制 钬的离子化 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 31 铟 铟 InIn 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 303 90 432 036 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化学计量焰 0 24 0 05 1800 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99930 170 0340 35 4 4 注意事项 注意事项 在笑气 乙炔中有严重电离 加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度为 2000 g mL 1 可以抑制铟的离子 化 铝 硅 铁 锡等在笑气 乙炔火焰中引起干扰 在测定样品中的铟时 标准系列和样品的基体应严 格匹配 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 32 铱 铱 IrIr 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 264 00 280 336 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 强富燃 0 24 0 05 2400 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99934 441 520 38 4 4 注意事项 注意事项 对铱产生的的干扰因素比较多 1000 g mL 1的 La 和 1000 g mL 1的 Na 通常用来克服这些干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 33 钾 钾 K K 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 766 52 02 01 035 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化学计量焰 0 22 0 05 1800 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99910 00610 00170 48 4 4 注意事项 注意事项 在空气 乙炔火焰中 K 被部分电离 为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂 通常 使用高纯度的铯盐 最终浓度应达到 2000 g mL 1 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 34 燃烧头偏转实验 燃烧头偏转实验 上述校准曲线是在燃烧头未作偏转的情况下测定的 以下是我们将燃 烧头偏转约 10 的 3 注意事项和校正曲线 序号测量对象样品编号Abs浓度 g mL 1SDRSD 1标准样品K10 0020 00 0003 2标准样品K20 0380 50 00112 98 3标准样品K30 0771 00 00182 37 4标准样品K40 1191 50 00191 61 5标准样品K50 1532 00 00040 27 6标准样品K60 1882 50 00060 32 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 35 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 36 镧 镧 LaLa 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 550 10 262 0312 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 52500 08 55000 25 5500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 999244120 89 4 4 注意事项 注意事项 在笑气 乙炔火焰中部分电离 故应在标准和样品溶液中加入最终浓度达 5000 g mL 1的 K TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 37 锂 锂 LiLi 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 670 80 460 633 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 24 0 05 1500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99910 0180 00250 79 4 4 注意事项 注意事项 试验表明 溶液介质以硝酸为宜 锂测定的灵敏度较高 但酸度有影响 故标准和样品的酸度应一致 乙炔流量对锂的测定有较大影响 在在空气 乙炔火焰中部分电离 应加入电离抑止剂 一般为 KCl 最终浓度为 2000 g mL 1K TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 38 镁 镁 MgMg 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 285 20 420 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 24 0 05 1500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99910 00440 000910 23 4 4 注意事项 注意事项 在空气 乙炔火焰中最常见的干扰可以加入 释放剂 克服 最常使用的释放剂是 Sr 1000 5000 g mL 1 或 La 1000 2000 g mL 1 酸度对测定有影响 故应控制标准溶液和样 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 39 品的酸度一致 Mg 是最灵敏的元素之一 应严格控制水和试剂的空白 避免试剂 容器 实验室灰尘的污染 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 40 钼 钼 MoMo 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 313 30 462 038 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 52000 10 46000 25 5200 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99900 400 0820 72 4 4 注意事项 注意事项 尽管强富燃的空气 乙炔火焰可以测定 Mo 但灵敏度低干扰多 在强富燃的笑气 乙炔火焰中具有 比空气 乙炔高三倍以上的灵敏度 在笑气 乙炔火焰中可加入 1000 g mL 1 的铝作为释放剂 克 服干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 41 钠 钠 NaNa 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 589 00 460 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 24 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99900 00580 00240 66 4 4 注意事项 注意事项 在空气 乙炔火焰中 Na 部分电离 故应在标准和样品溶液中加入电离抑制剂 KNO3或 KCl 使 K 的最终 浓度达到 2000 g mL 1 若样品钠浓度很高 几百 ppm 钠也能分析 可使用 330 2 次灵敏线分析 避免过度稀释样品且能提 高分析精度和准确度 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 42 铌 铌 NbNb 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 358 00 282 0312 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 富燃焰0 25 55000 10 57000 22 5500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 999926 192 971 26 4 4 注意事项 注意事项 加入氯化钾或硝酸钾使钾的终浓度达到 2000 g mL 1可抑制铌的离子化 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 43 镍 镍 NiNi 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 232 00 240 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 24 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99930 0330 00680 38 4 4 注意事项 注意事项 选择贫燃火焰以减少干扰 在笑气 乙炔火焰中没有干扰 在寻峰时由于 231 6nm 峰高于 232 0nm 峰 故波长可能设置在 231 6nm 处 这与灯电流有关 可将波长定位到 232 0nm 峰处即可 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 44 铅 铅 PbPb 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 283 30 42 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 24 0 05 1500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99940 130 0270 41 4 4 注意事项 注意事项 尽管 217 0 是最灵敏线 但它强度低噪音大 易受光散射及分子吸收的影响 故通常多采用灵敏度稍 低的 283 3nm 会得到很好的信噪比 另外 低的灯电流会提高灵敏度 加入 EDTA 至 0 1 摩尔浓度 会克服一些离子 如 PO43 的干扰 分析时应启用背景扣除功能 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 45 钯 钯 PdPd 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 244 80 26 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99960 0760 0160 77 4 4 注意事项 注意事项 可用 0 5 的 La 或 0 01M 的 EDTA 来抑制铝 钴 镍和贵金属的干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 46 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 47 铂 铂 PtPt 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 265 90 43 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99951 0730 220 63 4 4 注意事项 注意事项 其他贵金属及无机酸 SO42 PO43 产生干扰 可加 1 的镧抑制上述干扰 亦可采用强氧化性火焰 减小干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 48 铷 铷 RbRb 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 780 00 43 00 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99910 0280 00760 62 4 4 注意事项 注意事项 加入硝酸钾或氯化钾 使钾的终浓度为 2000 g mL 1 可抑制 Rb 的离子化 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 49 铑 铑 RhRh 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 343 50 26 00 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 贫燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99970 180 0240 77 4 4 注意事项 注意事项 多数阴离子降低其吸收 加 3 硫酸钠可降低来自阴离子的干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 50 锑 锑 SbSb 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 231 20 44 00 635 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化学计量焰 0 22 0 05 1700 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99910 470 0960 73 4 4 注意事项 注意事项 Cu 产生干扰 无机酸 特别时 H2SO4干扰严重 另外 锑溶液在逐级稀释时均应保证有 10 HCl 酸度 或 1 酒石酸以稳定 Sb 氢化物发生技术可测定痕量水平的 Sb TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 51 硒 硒 SeSe 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 191 62 05 02 0310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 55000 10 55000 22 5000 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99930 960 200 79 4 4 注意事项 注意事项 在火焰和溶液中由分子类引起的非原子吸收可用连续光来校正 用氢化物发生技术可测痕量硒 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 52 硅 硅 SiSi 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 251 60 28 02 0310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 60000 1 60000 22 5500 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99991 950 531 01 4 4 注意事项 注意事项 使用强富燃的笑气 乙炔火焰具有最高灵敏度 但积炭十分严重 应随时刮去燃烧头上的积炭 据报 道 HF H3BO3及大量的 K 会抑止 Si 的吸收信号 应仔细调节乙炔的流量使火焰接近贫燃状态就会减 小干扰 但灵敏度也会降低 可加入 2000 g mL 1的 Na 来降低 Si 的电离 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 53 锡 锡 SnSn 1 空气 乙炔火焰 火焰 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 286 30 44 00 6310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 强富燃 0 20 0 05 3000 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99925 791 570 72 4 4 注意事项 注意事项 锡标准系列溶液必须用 10 盐酸配制 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 54 2 笑气 乙炔火焰 笑气 乙炔火焰 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 286 30 44 02 0310 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 富燃焰0 25 60000 10 55000 22 5000 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99933 431 881 28 4 4 注意事项 注意事项 笑气 乙炔火焰中常见干扰可排除 实际分析中 若使用空气 乙炔火焰 应是非常富燃的火焰 PO43 和 SO42 有干扰 空气 氢气火焰具有最高的灵敏度 但几乎所有的碱金属 碱土金属 甚至过 渡元素以及 Al Ti 均有严重干扰 锡标准系列溶液必须用 10 盐酸配制 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 55 锶 Sr 1 空气 乙炔火焰 空气 乙炔火焰 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm 光谱带宽 nm 灯电流 mA 滤波系数积分时间 秒 燃烧器高度 mm 460 70 43 00 636 火焰类型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 富燃焰 0 24 0 05 2000 2 2 标准曲线 标准曲线 3 3 测试数据 测试数据 线性相关系数特征浓度 g mL 1 1 检出限 g mL 1 相对标准偏差 0 99980 0540 00730 13 4 4 注意事项 注意事项 在空气 乙炔火焰中 Si Al PO43 SO42 均干扰 Sr 信号 可以在所有溶液中加 La 至 1 浓度或加 0 01M EDTA 和 2000 g mL 1 La 来消除干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 56 2 笑气 乙炔火焰 笑气 乙炔火焰 1 1 分析参数 分析参数 波长 nm