粮油灰分的测定.doc

粮油灰分的测定粮食中除含有大量的有机物质外，还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧后所遗留的无机物质称为灰分。各种粮食所含灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量数一般在1.5%3.0%左右。灰分在粮食中的分布极不均匀，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%左右，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%左右，加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。测定灰分的方法有550灼烧法和乙酸镁法两种。（一）550灼烧法1.原理此法是根据灰化法原理，即在空气自由流通下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中含有的矿物质元素生成的氧化物，此残留物即为灰分。2.仪器和用具（1）高温炉。（2）分析天平（分度值，0.0001g）。（3）瓷坩埚（1820mL）。（4）备有变色硅胶的干燥器。（5）坩埚钳（长柄和短柄）。3.试剂三氯化铁蓝墨水溶液（0.05g/mL）4.操作方法（1）坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500550高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量之差不超过0.002g为止。（2）测定用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样23g（准确至0.0002g）,放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全碳化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500550温度下灼烧23h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换12次，灼烧至黑点全部消失，变成灰色为止。取出坩埚冷却至室温，称量。再烧30min至质量恒定为止。最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。5.结果计算粮油中灰分的质量分数按下式计算式中:h灰分（干基）的质量分数，%； m0坩埚质量，g; m2灰分和坩埚质量，g m试样质量，g; 试样水分的质量分数。（二）乙酸镁法1.原理此法把乙酸镁酒精溶液注入试样中，先烧去酒精，然后进行炭化和灰化，从灰分总量中减去由乙酸镁产生的氧化镁质量，即得试样灰分质量。在试样中加入乙酸镁，既能使试样疏松，氧气易于进入，又能提高灰分熔点，避免灰分发生熔融现象，因此，所用灼烧温度较高，缩短了灰化时间。2.仪器和用具（1）细口瓶（100mL）。（2）移液管（50mL）。（3）玻璃棒。（4）其余同“（一）550灼烧法”。3.试剂乙酸镁乙醇溶液：15g乙酸镁溶于100 mL体积分数为95%的乙醇中。4.操作方法（1）坩埚处理将坩埚编号后在800850温度下灼烧30min（坩埚盖一并放入），冷却称量，再灼烧冷却称量至质量恒定。（2）测定用坩埚（加盖）称取粉碎试样23g加入乙酸镁溶液3mL，盖严静置23min，用乙醇棉点燃，待火焰熄灭后，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化（无烟）为止，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800850温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量。（3）空白试验在质量一定的坩埚（m2）中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用乙醇棉点烧并炭化，灼烧同上测定步骤，取出冷却，称量。5.结果计算粮油中灰分的质量分数按下式计算式中:h灰分（干基）的质量分数，%； m0坩埚质量，g; m1灰分和坩埚质量，g; m2空白试验坩埚质量，g; m3氧化镁和坩埚质量，g; m试样质量，g; 试样水分的质量分数。6.注意事项（1）用乙酸镁法，试样灰化后质量应减去空白试验的氧化镁质量。通常3mL乙醇溶液相当氧化镁质量约在0.00850.0090之间，此数值应以空白试验所得的氧化镁实际质量为依据，以后再测定灰分时，如果仍然使用前次的乙酸镁乙醇溶液，可以省略空白试验。采用前次的氧化镁质量来计算。（2）乙酸镁试剂，使用纯度高的较为合适。（3）用标准法测定灰分时，灼烧温度不得超过550，否则，磷酸盐熔化，使灰分熔融粘结在坩埚上，凝结为固体物质，包围在其中的炭粒不易氧化。此外，温度过高，钾、钠、氯等氧化物也能挥发而损失，致使测的结果产生误差。第一次灼烧后，如中间仍有炭粒，可加少许水，使已灰化的物质溶解，而未灰化的物质露出表面。蒸干后再灼烧。（4）炭化一定要小火缓慢进行，只让发烟不要起火，以免被火焰带走试样中的灰分，而影响测定结果。（5）灰分包括人体必需的无机盐或称矿物质等无机元素，其中含量较多的有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯等7种，约占灰分质量的80%左右。此外还有较少的微量元素，如铁、铜、锌、锰、碘、氟、钴、硒等。（6）灰分有水溶性灰分与水不溶物灰分，酸溶性灰分与酸不溶性灰分。水溶性灰分大部分为钾、钠、钙、镁等化合