各种食品的样品消化实验doc - 食品科学学院.doc

食品科学学院本科实验项目实验项目名称 各种食品的样品消化实验所属课程食品分析与检验所适专业食品科学与工程、食品质量与安全带课教师丁晓雯实验要求必修关键词湿法消化、干法消化、蛋白质实验目的(1) 学习各种食品的样品湿法消化；(2) 学习各种食品的样品干法消化；(3) 学习各种食品中蛋白质的消化。所用教材吴谋成. 食品分析与感官评定M.北京:中国农业出版社. 2002.实验类型11.基础性实验; 2. 综合与设计性实验; 3.研究与创新型实验 基本描述湿法消化是用硝酸-高氯酸混合液将中的有机质完全分解，剩下无机物质待测。干法消化是用马弗炉在高温下将样品灼烧，剩下无机物质待测。蛋白质消化是样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，用于下一步的测定。所用主要仪器设备定氮瓶、电炉、水浴锅、马弗炉实验学时3是否特色是实验4 各种食品的样品消化实验1 实验目的(1) 学习各种食品的样品湿法消化；(2) 学习各种食品的样品干法消化；(3) 学习各种食品中蛋白质的消化。2 实验原理 湿法消化是用硝酸-高氯酸混合液将中的有机质完全分解，剩下无机物质待测。干法消化是用马弗炉在高温下将样品灼烧，剩下无机物质待测。蛋白质消化是样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，用于下一步的测定。3 材料、试剂与仪器主要试剂：硝酸、高氯酸、硫酸、盐酸、氧化镁、硝酸镁、硫酸铜、硫酸钾。所用试剂均为分析纯。 主要仪器：定氮瓶、电炉、水浴锅、马弗炉。4 操作与结果(1) 样品湿法消化 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250500 mL定氮瓶中，先加少许使湿润，加数粒玻璃珠、1015 mL硝酸-高氯酸混合液（硝酸：高氯酸=4:1），放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1 mL。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 蔬菜、水果称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、1015 mL硝酸-高氯酸混合液，以下按中自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL相当于5g样品，相当加入硫酸1 mL。 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等称取10.00g或20.00g样品（或吸取10.0 mL或20.0 mL液体样品）置于250500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、515 mL硝酸-高氯酸混合液。以下按中自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL相当于2g或2 mL样品。 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料吸取10.00 mL或20.00 mL，置于250500 mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加510 mL硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按中自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL相当于2 mL样品。 含糖量高的食品称取5.00g或10.0g样品，置于250500 mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、510 mL硝酸-高氯酸混合后，摇匀。缓缓加入5 mL或10 mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热（糖分易炭化），不断沿瓶壁补加硝酸-高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄以，放冷。以下按中自“加20 mL水煮沸”起依法操作。 水产品取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.0g（海产藻类、贝类可适当减少取样量），置于250500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，510 mL硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按中自“沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸”起依法操作。 (2) 样品干法消化 粮食、茶叶及其他含水分少的食品称取5.00g磨碎样品，置于运动坩埚中，加1.0g氧化镁及10 mL硝酸镁溶液(150g/L)，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550，灼热34h，冷却后取出。加5 mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550灰化2h，冷却后取出。加5 mL水湿润灰分，再慢慢加入10 mL盐酸（1+1），然后将溶液移入50 mL容量瓶中，坩埚用盐酸（1+1）洗涤3次，每次5 mL，再用水洗涤3次，每次5 mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 mL相当于1g样品，其加入盐酸量不少于（中和需要量除外）1.5 mL。按同一操作方法做试剂空白试验。 植物油称取5.00g样品，置于50 mL瓷坩埚中，加10.0g硝酸镁，再在上面覆盖2.0g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。将坩埚移至马弗炉中，550以下灼烧至灰分完全，冷后取出。加5 mL水湿润灰分，再缓缓加入15 mL盐酸（1+1），然后将溶液移入50 mL容量瓶中，坩埚用盐酸（1+1）洗涤5次，每次5 mL，洗液均并入容量瓶中，加盐酸（1+1）至刻度，混匀。定容后的溶液每10 mL相当于1g样品，相当于加入盐酸量（中和需要量除外）1.5 mL。按同一操作方法做试剂空白试验。 水产品取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g置于坩埚中，加1.0g氧化镁及10 mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。以下按自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。(3) 蛋白质的消化精密称取0.22.0g固体样品或25g半固体样品，或吸取1020mL液体样品（约相当氮3040mg），移入干燥的100mL或500mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3.0g硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20mL水，放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。5 注意事项