GB∕T 13747.2-2019 锆及锆合金化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

书 书 书犐 犆犛 犎 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替 锆及锆合金化学分析方法第部分：铁量的测定， 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳狕 犻 狉 犮 狅 狀 犻 狌犿犪 狀 犱狕 犻 狉 犮 狅 狀 犻 狌犿犪 犾 犾 狅 狔 狊犘 犪 狉 狋：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犻 狉 狅 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋， 狆 犺 犲 狀 犪 狀 狋 犺 狉 狅 犾 犻 狀 犲狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅犿犲 狋 狉 狔犪 狀 犱犻 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犪 狋 狅犿 犻 犮犲犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言 锆及锆合金化学分析方法拟分为 个部分： 第部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第部分：铁量的测定， 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：铝量的测定铬天青 氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第部分：铜量的测定， 二甲基 ， 二氮杂菲分光光度法； 第部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：钻量的测定亚硝基盐分光光度法； 第部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第 部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第 部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第 部分：铅量的测定极谱法； 第 部分：铀量的测定极谱法； 第 部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第 部分；氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第 部分：镉量的测定极谱法； 第 部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第 部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法； 第 部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法； 第 部分：氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法； 第 部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第 部分：铌量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 锆及锆合金化学分析方法， 二氮杂菲分光光度法测定铁量 。本部分与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 测定范围从 扩大到 （见第章， 年版的第章） ； 取消了引用标准（见 年版的第章） ； 增加了样品条款（见 ） ； 对称样量进行了调整（见 ， 年版的 ） ； 试液的酸度调节做了部分调整（见 和 ， 年版的 、 ） ； 铁的显色从室温调整为 水浴中加热 （见 ， 年版的 ） ；犌犅犜 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为 （见第章） ； 增加了精密度条款（见 和 ） ； 增加了试验报告条款（见第章） 。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司。本部分起草人：熊晓燕、麦丽碧、刘标、王津、禄妮、周恺、张斌、赵武利、白焕焕、周航、李维敏、李帆、惠泊宁、谢明明、柴玉青。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 。犌犅犜 锆及锆合金化学分析方法第部分：铁量的测定， 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法范围 的本部分规定了锆及锆合金中铁含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铁含量的测定。测定范围： 。方法一为仲裁方法。方法一， 二氮杂菲分光光度法 原理试料用硫酸硫酸铵分解，用柠檬酸络合锆，以盐酸羟胺将 还原为 。在左右， 与， 二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长 处测量其吸光度。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 盐酸（） 。 硫酸铵。 硫酸（ ） 。 盐酸羟胺溶液（ ） 。 柠檬酸溶液（ ） 。 乙酸乙酸铵缓冲溶液：称取 乙酸铵用水溶解，加入 冰乙酸，用水稀释至 ，混匀。 氨水（） 。 ， 二氮杂菲溶液（） ：称取 ， 二氮杂菲溶解于 无水乙醇中，以水稀释至 ，混匀，贮存于棕色瓶中。 铁标准贮存溶液：称取 金属铁（狑 ） ，置于 烧杯中，加入 盐酸（ ） ，低温加热至完全分解，冷却，移入 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁。 铁标准溶液：移取 铁标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含 铁。 仪器分光光度计。 样品将样品加工成长度不大于的碎屑。犌犅犜 试验步骤 试料按表称取样品（ ） ，精确至 。表试料量铁的质量分数试料量试液总体积分取试液体积 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验随同试料做空白试验，铁的质量分数不大于 时，平行做两份空白试验。 测定 将试料（ ）置于 烧杯中，加 硫酸（ ） ，硫酸铵（ ） ，盖上表面皿，在高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移入 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表分取部分试液于 容量瓶中。 加入柠檬酸溶液（ ） 、盐酸羟胺溶液（ ） ，放置 ，投入一小块刚果红试纸，用氨水（ ）中和至刚果红试纸由蓝色恰变为紫色。 加入乙酸乙酸铵缓冲溶液（ ） ， 二氮杂菲溶液（ ） ，置于 水浴中加热 ，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 移取部分待测试液（ ）于比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量。 工作曲线的绘制 移取、 、 、 、 、 、 铁标准溶液（ ） ，分别置于一组 容量瓶中，各加分取试液体积的空白试验溶液，以下按 、 进行。 移取部分溶液（ ）于比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 试验数据处理铁含量以铁的质量分数狑 计，按式（）计算：狑 犿犞 犿犞 （）式中：犿 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（） ；犞 试液总体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） ；犌犅犜 犞 分取试液体积，单位为毫升（） 。计算结果保留两位有效数字。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过。重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表重复性限（方法一）铁的质量分数 重复性限 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）的情况不超过。再现性限（犚）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表再现性限（方法一）铁的质量分数 再现性限 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 原理硝酸和氢氟酸溶解试料。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算铁的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 氢氟酸（ ） 。 硝酸（） 。 铁标准贮存溶液：称取 金属铁（狑 ）于 烧杯中，加入 硝酸（ ）溶解，冷却。移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁。 铁标准溶液：移取 铁标准贮存溶液（ ） ，置于 容量瓶中，加硝酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 铁。 金属锆（狑 ，狑 ） 。 氩气（体积分数 ） 。 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于 （ 处） 。犌犅犜 样品将样品加工成长度不大于的碎屑。 试验步骤 试料称取 样品（ ） ，精确至 。 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验称取 金属锆（ ） ，随同试料做空白试验。 分析试液的制备将试料（ ）置于 聚四氟乙烯烧杯中，加入 水，氢氟酸（ ）溶解，待反应停止后，加入硝酸（ ） ，至样品溶解完全，冷却，移入 塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 工作曲线溶液的配制分别称取 纯锆（ ）于一组 聚四氟乙烯烧杯中，按照 将其溶解，冷却后分别移入 塑料容量瓶中，分别加入、 、 、 、 、 铁标准溶液（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。 测定 推荐分析线波长： 。 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析波长处，测定工作曲线溶液（ ） ，当工作曲线线性相关系数犽 时，测量试液（ ）及空白溶液（ ）中铁的发射强度，从工作曲线上查得待测元素的质量浓度。 试验数据处理铁含量以铁的质量分数狑 计，按式（）计算：狑 （） 犞 犿 （）式中： 试液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（） ； 空白溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（） ；犞 试液体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） 。计算结果保留两位有效数字。犌犅犜 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过。重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外