麸皮次粉淀粉测定法.doc

麸皮次粉淀粉含量测定法1 测定原理 酸性氯化钙溶液与磨细的含淀粉样品共煮，可使淀粉轻度水解。同时钙离子与淀粉分子上的羟基络合，这就使得淀粉分子充分地分散到溶液中，成为淀粉溶液。淀粉分子具有不对称碳原子，因而具有旋光性，可以利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度（），旋光度的大小与淀粉的浓度成正比，据此可以求出淀粉含量。溶提淀粉溶胶所用的酸性氯化钙溶液的pH值必须保持2.30，密度须为1.30，加时间的长短也要控制在一定范围。因为只有在这些条件下，各种不同来源的淀粉溶液的比旋度才都是203，恒定不变。样品中其他旋光性物质（如糖分）须预先除去。2 仪器、设备 2.1 分析天平：感量0.001g。2.2 实验用粉碎机。2.3 旋光仪：钠灯，灵敏度0.01度。2.4 锥形瓶：150ml，250ml。2.5 容量瓶：100ml。2.6 滤纸直径：1518cm，中速。3 试剂配制3.1氯化钙乙酸溶液：将氯化（a2，分析纯）500g溶解于600 ml蒸馏水中，冷却后，过滤。其澄清液以波美比重计测定，在20条件下调溶液比重为1.30.02；用精密pH试纸检查,滴加冰乙酸（见GB 67678冰乙酸，分析纯），粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右，然后再用酸度计准确调pH值为2.30.05。3.2 30硫酸锌溶液（/）：取硫酸锌（nSO47H2O，见GB 66678硫酸锌，分析纯）30g，用蒸馏水溶解并稀释至100 ml 。3.3 15亚铁氰化钾溶液（/）：取亚铁氰化钾（K4Fe(CN)63H2O GB 1273-77亚铁氰化钾，分析纯）15g，用蒸馏水溶解并稀释至100 ml。4 样品的选取和制备 4.1 将样品挑选干净，按四分法缩减取样约20 g。 4.2 将选取的样品粉碎，使95的样品通过60目筛，混匀，装入磨口瓶备用。5 测定步骤5.1 称样：先测定样品的水分含量，再称取样品2.5g，准确至0.001g。5.2 水解：将称好的样品放入250 ml锥形瓶中，在水解前5min左右，先加10 ml氯化钙乙酸溶液湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50 ml氯化钙乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。先用蜡笔标记液面高度，直接置于加有石棉网的小电炉上，在4min5min内迅速煮沸，保持沸腾15min17min，立即将三角瓶取下，置流水中冷却。煮沸过程中要时加搅拌，勿令烧焦；要调节温度，勿使泡沫涌出瓶外；常用玻璃将瓶侧的细粒擦下；并加水保持液面高度。 5.3 提取：将水解液全部转入100 ml容量瓶中，用30 ml蒸馏水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中。加1 ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1 ml亚铁氰化钾溶液，充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫，可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定容，摇匀，过滤，弃去1015ml初滤液，滤液供5.4测定。5.4 测定：测定前，用空白液（氯化钙乙酸液：蒸馏水6：4）调整旋光仪零点，再将滤液装满旋光管，在201下进行旋光测定，取两次读数平均值。6 结果计算6.1 计算公式 粗淀粉（干基）的含量按下式计算。 粗淀粉（，）式中：a在旋光仪上读出的旋转角度；L旋光管长度，dm； W样品重，g；203淀粉比旋度； H样品水分含量，。