Cr6+、SS的测定.doc

福州大学土木工程学院本科实验教学示范中心学生实验报告环境监测试验实验项目4：Cr6+、SS的测定 姓名： 黄荣贵 学号： 050800106 组别：_实验指导教师姓名： 艾翠玲 同组成员： 陈少伟 张宏伟 蔡宇婷 张银柯 实验四 Cr6+、SS的测定(1)Cr6+的测定一、实验目的1掌握六价铬的测定方法；熟练应用分光光度计。二、简单的实验过程1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2. 标准曲线的绘制：向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释至标线，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3. 水样的测定：取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。4.计算式中：m从标准曲线上查得的Cr6+量（g）； V水样的体积（mL）。(2) SS的测定一、实验目的1了解重量法测定残渣的适用范围； 2掌握悬浮固体测定原理与方法掌握。二、简单的实验过程用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质。将滤纸放在称量瓶中，打开瓶塞，在103-105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤纸过滤；用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计 算式中：A滤纸与悬浮固体的总质量，g；B滤纸的重量，g；V水样体积，ml。三、结果记录与数据处理1、Cr6+的测定表：Cr6+的测定中铬标准溶液的体积、含量与吸光度组数123456铬标准溶液ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 10.00 吸光度0.055 0.066 0.076 0.121 0.146 0.160 铬标准浓度ug0.0001.002.00 4.00 6.00 10.00 由上图知10ml水样中铬含量约为4.7ug，则： 2. SS的测定水样体积为V=50mL测得滤纸与悬浮固体的总质量为1.6665g，滤纸的重量为0.9603g。所以 式中：A滤纸与悬浮固体的总质量，g；B滤纸的重量，g；V水样体积，ml。四、称量瓶每次在使用前都要烘干至恒重，为什么？除去称量瓶中的水分，减少误差五、总残渣、不可滤残渣、可滤残渣三者之间的关系是什么？总残渣是水或污水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”即截留在滤器上的全部残渣，也称悬浮物和“可滤残渣”即通过滤器的全部残渣。六、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气泡对结果有什么影响？如果比色皿外壁有水痕对结果有什么影响？用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气泡，相当于减小了溶液的厚度，会使结果偏小，而比色皿外壁有水痕，相当于增大了溶液的厚度，则使测量结果偏大七、紫外分光光度计和可见光分光光度计有什么不同？紫外分光光度计测量的范围大些，由于各种不同光波发射的灯管不同，紫外和可见光所用就不同。紫外一般用氢灯，测定波长范围180350NM,可见一般用钨灯，测定波长范围3201000NM。所谓紫外可见分光光度计也就是说这个仪器可以更换光源，能够测定吸收峰在紫外和可见光部分的化合物。 八、分光光度计调0%和100%时，如果调试不准确，对实验结果会造成什么样的影响？吸光度A或透光率T的测定是一种相对测定，即，通过自动或手动调整仪器，使参比液为T=100%，不透光时为T=0%.虽然现在的仪器都用软件来自动调整了，但 机器内部仍需要确定这个相对标准，试液产生紫外或可见部分吸收时，正是在这一标准的基础上进行“比较”得到的数值，因此不同的仪器或实验室在测定同一个样品含量时，才可能得到符合误差要求的测定结果（指相互的偏差符合要求）。在不同仪器上测量时，虽然各自的光电流、分光精度、比色皿本身的透光率等会存在偏差，但作仪器调零、参比液调T=100%的过程中，已经通过“相对测量”而得以消除这些“个性”影响，因而样品测定中得到相同或相近的结果 九、如何将标准曲线绘制得更精确？1：尽量取均匀分布的不同浓度标准液进行测定；2在操作时应严格按照要求进行，读取数值时应反复读取3次左右，取平均值以减少其仪器造成的误差；3设置标准曲线样品的标准浓度范围要有一个比较大的跨度，并且要能涵盖你所要检测实验样品的浓度。4. 对于呈S型的标准曲线，尽量要使实验样品的浓度在中间坡度最陡段，即曲线几乎成直线的范围内。5. 检测标准样品时，应按浓度递增顺序进行，以减少高浓度对低浓度的影响，提高准确性。6. 标准曲线的样品数一般为7个点，但至少要保证有5个点。