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精馏实践知识一、 工艺流程 (以EMC精馏) 从鲁奇合成塔出来的粗甲醇，经过精馏工序净化后，生产出AA级的甲醇产品。精馏工序包括对粗甲醇进行除去甲烷等轻组分和水的步骤。贮存在中间罐区TK4101的粗甲醇，通过泵P4101送到精馏工序，首先进入轻组分塔预热器E-222被回收塔C-221的塔底水预热，从E-222出来的粗甲醇通过流量控制阀FIC-0502，与通过泵送到C-222进料管线浓度为5的碱液混合后，进入轻组分塔C-222位于二层填料的进料口，加入到轻组分塔进料管线的碱为了中和粗甲醇中的酸控制粗甲醇的PH值。挥发性组分例如二甲醚（DME）、甲基化合物以及分离的惰性气体在C-222里从粗甲醇中分离出来，这些从C-222顶部分离出来的轻组分气体中含有大量的甲醇蒸汽，在通过轻组分塔塔顶冷凝器（E-234）的时候，大部分的甲醇被冷凝下来并返回到轻组分塔回流槽（D-206）中。冷凝下来的甲醇通过液位控制阀LIC-3841被轻组分塔回流泵G-212A/B回流到C-222中，在D-206顶部未冷凝的轻组分进入轻组分塔放空冷凝器E-251中继续冷凝，冷凝下的甲醇返仍然回到D-206，未冷凝的轻组分通过压力控制阀PIC-0501进入火炬放空管线排放，轻组分塔蒸汽再沸器E-217为C-222提供蒸发所需的热量，加热蒸汽通过流量控制阀FRC-3823控制。从轻组分塔底部出来的预后甲醇，在液位控制阀LIC-3804的控制下通过轻组分塔塔釜泵G-256A/B离开C-222进入加压精馏塔C-316。从C-222塔底来的预后甲醇通过G-256A/B进入加压精馏塔C-316的第610层大约位于精馏塔下、中部的进料口，这时的进料甲醇中含有极少量的轻组分和大部分的重组份，C-316的作用是把甲醇从重组分中分离出来，所以甲醇在C-316塔顶气相中富集，塔压通过位于C-317槽上平衡管的PDI-955来维持。塔顶的蒸汽通过换热器E-238A、E-238B和E-285进行冷凝，冷凝的甲醇被收集到加压塔回流槽C-317中，通过加压塔回流泵G-262A/B回流到加压精馏塔中，回流流量由流量控制阀FIC0505控制。此外，从C-317出来的甲醇产品由液位控制阀LIC-0504控制，出来的甲醇产品在加压精馏塔甲醇冷却器E-286中被大约冷却到40之后进入产品甲醇贮罐。加压精馏塔再沸器（E-284A/B）利用0.6MPa的蒸汽提供C-316所需的热量，蒸汽的流量通过FRC-4004控制。从加压精馏塔底部出来的粗甲醇，大约含73（质量）的甲醇，通过液位控制器LIC-0502靠自身的压力进入常压精馏塔C-264。从C-316塔底来的甲醇物料进入常压精馏塔C-264的第2428层进料口，进料口的位置位于2428层之间。如同C-316，C-264的作用是把甲醇从水和其它重组分中提取出来，从C-264顶气相出来的甲醇含量超过99.85（质量），C-264的操作压力为0.010.25MPa。甲醇蒸汽在常压精馏塔翘片风冷器E-229中被冷凝，冷凝以后的甲醇收集到常压精馏塔回流槽D-208中，通过回流泵G-266A/B回流到C-264中，流量由FIC-3825控制，产品甲醇通过D-208液位控制器LIC-3845后进入产品甲醇冷却器中，在冷却器E-279中大约被冷却到40进入甲醇贮罐。常压精馏塔再沸器E-238A/B和E-285利用C-316塔顶气提供C-264所需的热量。从C-264塔底离开的物料，含大约15（质量）的甲醇，通过液位控制器LIC-3846由常压精馏塔釜泵送到回收塔（C-221）中。从C-264来含少量甲醇的物流进入回收塔C-221在第15层进料，C-221的进料口位于1317层之间。C-221的作用如下：1、精馏进料中的甲醇；2、萃取水中的乙醇和丁醇；3、把剩下的水送到污水池中。C-221塔顶物料中含有大约99（质量）的甲醇和极少量的水，C-221塔顶出来的物料被送到两个不同的地方。较多的物料进入回收塔塔顶冷凝器E-212中被冷凝，从E-212中出来的冷凝液进入回收塔塔顶回流槽D-205。回收塔C-221顶部的压力通过位于顶部到D-205管线上的PIC-3879来控制；回收塔回流泵G-209A/B把冷凝液从D-205回流到C-221，流量通过FIC-3830控制。D-205的液位通过液位控制器（LIC-3851）控制，多余的液体送到粗甲醇贮槽。乙醇和丁醇，并不是所希望的产品，通过位于第78层板上的侧采采出，其它侧采口有7、9、3和5，乙醇侧采通过FIC-3843控制，并被送到异丁基油分贮罐D-409，,经G-407A/B送入异丁基油罐区贮槽。回收塔再沸器E-213利用0.6MPa蒸汽提供C-221所需的热量。蒸汽流量由TRC-0512设定串联FRC-3823控制。塔底物料，几乎为水，通过液位控制器LIC-3850离开C-221由G-263A/B送入轻组分塔进料预热器E-222冷却后进入污水系统。C-316部分采出的甲醇，经E-286冷却后进入T-204A/B/C，在离子交换树脂填料的作用，吸收掉甲醇中的胺等有味道的杂质后，送甲醇成品罐区。二、 启停车及正常操作（一）工艺系统的原始开车1、精馏水蒸馏工作结束，精馏系统开车前的准备工作完毕，上游合成工序开车正常，中间罐已准备好开车物料。C-222、C-316、CC-264、C-221通入N2置换系统，分析氧含量小于0.5%合格，系统保压。2、装置与罐区阀门隔断，开精甲醇采出到罐区管线阀。3、工艺管线的准备与外界隔断（排液阀、排空阀、旁路、泵出口阀、罐区界外阀关闭。4、进NaOH，加水配碱，碱输送泵的准备，5%NaOH系统准备完毕。5、E-234、E-251、E-286、E-279、E-212冷却器投运。6、蒸汽管网的冷凝水排放，再沸器预热E-217预热，投运。7、C-222进料建立塔液位60%，增加FIC-3823再沸器蒸汽加入量。1、 回流槽D-206建立液位50%，启动回流泵G-212A/B，全回流。2、 C-222塔顶、釜温在控制范围时，补加NaOH3、 相应增减加热蒸汽，维持塔釜温、顶温在控制范围，根据塔压调节HIC-501A放空量。4、 分析D-206槽甲醇浓度，调节LIC-3841控制回流比。5、 当C-222液位约为50%，启动G-265A/B塔釜采出，向C-316进料，同时向C-264进料6、 加压塔C-316再沸器E-284A/B预热、投运。7、 C-316液位上升达60%，增加蒸汽加入量8、 C-316塔压升高，及时调节C-317顶至C-229管线上PICH-0955调节阀9、 空冷器E-229投用，手动打开HIC-0501放空，维持塔内正常工作压力。10、 C-317回流槽积液，LIC-0504达50%时启动G-262A/B全回流11、 根据C-317塔釜温度、塔顶温度相应增减再沸器E-284A/B加热蒸气量，确认塔釜温度、塔顶温度在控制范围内。12、 分析回流槽内甲醇浓度，达合格时E-286投用，开LIC-0504采出甲醇至罐区。13、 C-316液位LIC-0502上升60%时手动打开调节阀LIC-0502向C-264进料。14、 当C-317回流槽积液时，C-264常压塔再沸器E-285A、E-238A/B已投用，应检查确认。15、 D-208回流槽积液LIC-3845为50%，启动G-266A/B全回流。16、 根据C-264塔釜温度、塔顶温度调节E-229的冷量，同时调节回流比，塔压由D-208顶PIC-3878调节阀来调整。17、 C-264塔压升高，高限报警时及时手动打开HIC-0501调节阀至放空系统，塔压下降，低限报警应及时打开HIC-0504氮气补充塔系统。18、 确认塔釜温度、塔顶温度压力在控制范围内，分析D-208回流槽中甲醇浓度合格时，E-279投用，开LIC-3845调节阀采出甲醇至罐区。19、 当C-264塔釜温度达控制温度，液位LIC-3846高限，启动G-235A/B，向C-221进料。20、 E-213预热、C-221液位LIC-3850为50%，E-213投运，缓慢增加蒸气加入量。21、 E-212投用、C-221顶部的甲醇蒸汽在E-212被冷凝，开通D-205顶平衡管线，PIC-3879调节回流槽D-205压力约为0.010.3MPa至放空系统。22、 冷凝液在D-205槽积液位上升50%，启动G-209A/B，全回流23、 当D-221塔塔釜温度、塔顶温度、压力达到控制范围时，分析D-205中甲醇浓度，不合格时打开LIC-3851调节阀粗甲醇至罐区，合格时送往精甲醇罐区。24、 C-221塔釜温度达100，LIC-3850为50%时，分析废水中COD 浓度合格时，启动G-263A/B采出至预塔预热器E-222换热后，排向污水池。25、 C-221塔压力、温度，正常后约22.5小时，开侧线采出分析乙醇和丁醇等浓度，根据分析结果确定采出口，开FIC-3843调节阀采至异丁基油储槽D-409。三、 事故处理1、精甲醇产品有哪几种常见的质量问题？ 精甲醇产品常见的质量问题： 水溶性 精甲醇产品加水后出现混浊现象； 稳定性 精甲醇产品用配制好的高锰酸钾做氧化值试验，未到指标规定时间即变色； 水分 精甲醇产品中水分超标； 色度 精甲醇产品中蒸馏水对比呈微锈色，这一般是粗甲醇原料或精馏设备未清洗班干净所致。 此外，有些联醇装置所得的精甲醇碱性高，且有鱼腥异味。这是由于原料气中的氨与甲醇生成甲胺所造成的。2、产品水溶性不合格的主要原因是什么？如何处理？ 水溶性亦称混浊度。精甲醇的质量指标要求与水任意混合不显混浊。当精甲醇中含有不溶于或难溶于水的有机杂质，加水后，这些杂质吃不开胶状微粒形式析出，从而出现混浊现象。在预精馏塔顶部的初馏物中，当在初馏物中加水后，深液分为两层，对上层油状物进行了分析研究，大致组成台表7-4所示。 这些杂质的沸点绝大部分比甲醇高，它们所以被带至预精馏塔顶部，主要由于与甲醇形成共沸物，共沸物的沸点比甲醇沸点低，实验表明，将上层油状物配制到试剂甲醇中，当浓度为0.0060%时加水不混；浓度为20mg/kg，即由加水不混降为加水混浊。显然这些杂质对产品水溶性的影响是显著的。加水萃取蒸馏的操作过程是将这部分杂质分离脱除的重要手段之一。 加水量一般为不超过入料量的20%，再增加水量，肯定有益于有机杂质的清除，但要降低预精馏塔的生产能力，同时增加热能和动为消耗，对塔的其他工艺条件的控制也带来一定难度。因此应视粗甲醇的质量适当调节萃取水的加入量。预塔塔顶冷凝温度的控制，对产品水溶性有较大影响并要根据合成粗甲醇反应条件的变化作相应的调整且在粗甲醇质量差时辅以预塔初馏物的采出。 除初馏物加水后上层油状物影响产品水溶性外，预精馏塔的釜液含水甲醇中，也常常可以明显地看到预精馏后的含水甲醇吃不开混浊现象；以后这些影响甲醇混浊的杂质是浓集在主精馏塔的提馏段内，漂浮在杂醇油馏分及塔釜残液之上，其驵成如表7-5所示。化学方法鉴定结果表明，其主要组成是C11-C17的烷烃，C7-C10高级醇，同时含有少量的烯烃、醛、酮和机酸。 提馏段油状物的清除，除了掌握好预精馏塔的加水萃取结合控制冷凝温度外，主要控制好主精馏塔的操作严格控制塔内各操作条件，特别是精馏段内的灵敏板温度，可以避免重组分上升到塔顶，重组分上升，就可能将其带至精甲醇中，并且，在提馏段8-12层板应坚持采出重组分杂醇油馏分。对26-36层馏出口取样分析，加水混浊严重，或明显有油状物析出，也应适量馏出，有利于水溶性的提高。3、造成精甲醇产品水分超标的原因是什么？如何处理？ 精甲醇质量国家标准GB338-92要求水分含量0.1%；但针对不同的用户，各厂家对精甲醇产品也制定了内控的不同要求；有控制水分0.08%，也有控制0.05%的。 从工艺角度分析，主塔回流冷凝器漏或精甲醇采出冷却器漏均会使产品中水含量升高，这就需要判断是冷凝漏还是冷却器漏所造成。查冷凝器是否泄漏的方法之一是测回流液中的水分 和比重。证实泄漏的设备当然应予以停车堵漏。 主精馏塔内件损坏，分离效率降低也会使产品水分上升，加大主精馏塔回流比是临时补救措施。4、简述精甲醇产品氧化性不合格的处理方法。氧化性是衡量精甲醇中还原性杂质的多少，这些杂质与甲醇很难分离，也是衡量精甲醇质量的一项重要指标，因为高锰酸钾值高，不仅说明精甲醇中还原性杂质含量很低，而且绝大部分有机杂质含量也必然很低。这是精馏操作中要经常检查的质量指标。在某种意义上水，显得比精甲醇程的检验更具有重要性。在一般双塔精馏系统中，提高精甲醇氧化性和提高精甲醇水溶性的方法大致相仿，即预蒸馏塔进行将萃取蒸馏的操作和塔顶冷凝温度的控制，而主蒸馏塔加大回流比，防止重组分上移。连续有效地采出重组分则更为重要。但过分加大回流比，造成轻组分下移，有时也可能影响粗甲醇氧化性。这时精甲醇采出口以上的塔板数已不足以清除残余的轻组分所至。从回流液充采出少量初馏分，能有效地提高精甲醇氧化性。 精馏操作提高氧化性困难与否，主要还是取决于粗甲醇品质的好坏。5、造成粗甲醇产品呈碱性及异味的原因是什么？ 有些联醇装置所得精甲醇碱性高，且有异味，这是由于原料气中的氨与甲醇形成甲胺所造成的。甲胺带入精