sp6890气相色谱操作.doc

一、 开机准备1、 检查气路和电路，确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa，说明进入工作状态。（建议3个月更换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力）3将氮气发生器排空阀（在其后部上方的一铜制旋钮）取下，当空气压力达到0.4 MPa时，氮气压力已接近0.4 MPa时，再打开氮气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，打开排空阀2030分钟，上紧排空阀。4同时打开氢气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致，如发生器启动一段时间（510分钟）流量显示超过色谱仪用气量较大时，应停机捡漏。二SP-6890气相色谱仪的操作1 开机打开电源（在仪器的右下方）仪器自检通过后，便可进行键盘操作。（如果上一次使用仪器后直接关闭电源，一起动会自动进入上一次设定的条件）2 测试条件的设定：(根据不同的条件可以有不同的设定,为简便起见,本说明以本实验室检测几种挥发酸的检测条件为例：柱温 200；汽化室温度：200；检测器 ：210进行说明)按“参数”键,之后,按“柱室”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；同样，按“检测”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；按“汽化”键,并按210,按“显示”、 “输入”键；氢气0.06 MPa；柱头压0.1MPa；尾吹0.08 MPa。色谱仪的“汽化室、检测、柱室”绿灯连续闪亮后，表示可以点燃氢气。加大H2流速，用电子枪对准色谱仪右上方第二个口：氢焰出口处，点燃。是否点燃，首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化，另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠，有则说明已经点燃。点燃后，恢复氢气条件：0.06 MPa。3工作站的基本操作（1）打开电脑，打开N2000在线色谱工作站，选择采样通道1。（2）选择“方法”中的“积分”，选择积分参数“面积”，“积分方法”下的“外标法”。（3）采集数据之前还需要对时间、样品名称等做设定。 本实验设定：采样控制：选中“采样结束后自动积分”，结束时间根据样品来定，本实验为设为6分钟。选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按钮，则跳出打开窗口，标样谱图以“.dat”文件形式保存。文件前缀：设置谱图保存名。（4）查看基线，如果没过零点，还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析，大约半小时。（5）单击数据采集菜单，再点击谱图监视窗口右边的“采集数据”，如果图谱采集后，可点击停止采集。并弹出对话窗口提示：依照设置的文件保存方式而生成的ORG和相应的DAT文件。当不需要保存谱图时，单击放弃采集就可以了。（6）如果谱图较小，可调整电压，或选定一个或几个需要的峰，圈定后可放大。4注射样品进样量： 2l用10l的注射器以纯净水进行清洗，并用滤纸释去针头的水珠；之后在待测样品中吸取35l的样品，弃去，反复510次，之后可以取样2l（针内不能含有气泡），如果针头上还有残留少量样品，可以用玻璃片之类的释去针头的液体（勿用滤纸），取样后，迅速注射；注射时快插快提，快速按钮，或按键“采集数据”。四、关机样品检测后，在工作站点击“停止采集”。按“参数”键,之后,按“柱室”键按“显示”、 “清除”键；按“检测”键,按“显示”、 “清除”键；按“汽化”键,按“显示”、 “清除”键；待15分钟后，可关闭色谱仪器电源。关闭氢气发生器，半小时后，关闭氮气发生器、全自动空气源。五 清洗针头、样品容器等，注意保持洁净。N2000色谱工作站操作：1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。2、打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。4、编辑方法：采样控制：输入采样结束时间、文件缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；积分：选择积分参、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改；仪器条件：在“液相色谱”下输入仪器型号、标温、柱类型，在“检测器”下输入检测波长，“梯度方式”下选择梯度类型、输入流量。5、数据采集：查看基线；零点校正。6、待检测器稳定后，开始进样。在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据