重金属检测（微波消解法）.doc

原子吸收光谱法测重金属1 仪器与用具1.1 原子吸收分光光度计 应配备有火焰原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜、铁等元素的空心阴极灯；乙炔气、高纯氮气；空气压缩机。1.2 微波消解仪。2 试药与试液2.1 铅、镉、砷、汞、铜、铁单元素标准溶液，单元素标准溶液用于制备标准曲线， 2.2 硝酸、盐酸、硫酸 应为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺、高锰酸钾为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。2.3 水 去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。2.4 25%碘化钾溶液 取碘化钾25g，加水100mL使溶解，即得。本液应临用新配。2.5 10%抗坏血酸溶液 取抗坏血酸10g，加水100mL使溶解，即得。本液应临用新制。2.6 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液 取硼氢化钠10g，氢氧化钠3g，加水1000mL使溶解，即得。本液应临用新制。2.7 4%硫酸溶液 取硫酸4mL，加入水中稀释，并加水至100mL，即得。2.8 5%高锰酸钾溶液 取高锰酸钾5g，加水溶解并稀释至100mL，即得。2.9 5%盐酸羟胺溶液 取盐酸羟胺5g，加水溶解并稀释至100mL，即得。2.10 2%硝酸溶液 取硝酸2mL，加水稀释至100mL，即得。2.11 盐酸溶液（1+99） 取1mL盐酸加水稀释至100mL，即得。3 操作方法3.1 标准溶液的制备3.1.1 为方便操作，可将各单元素标准溶液用2%硝酸溶液稀释成一定浓度的标准储备液，于低温保存。临用前，取此储备液，按要求稀释并制备标准曲线。3.1.2 铅标准溶液 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1mL分别含铅0g、0.5g、1g、2g、4g、8g的溶液。3.1.3 镉标准溶液 分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1mL分别含镉0g、0.1g、0.2g、0.4g、0.8g的溶液。3.1.4 砷标准溶液 分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1mL分别含砷0g、1g、2g、4g、8g 的溶液。3.1.5 汞标准溶液 分别精密量取汞标准储备液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL，置50mL量瓶中，加4%硫酸溶液40mL，5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。3.1.6 铜标准溶液 分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1mL分别含铜0g、0.1g、0.2g、0.4g、0.8g 的溶液。3.1.7 铁标准溶液 分别精密量取铁标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1mL分别含镉0g、0.5g、1g、2g、4g、8g的溶液。3.1.8 锰标准溶液 分别精密量取锰标准储备液适量，用（1+99）盐酸溶液制成1mL分别含锰0g、0.5g、1.0g、2.0g、4.0g、8.0g的溶液。3.2 样品溶液的制备取样品适量，研细，精密称取0.51.0 g左右于60ml溶样杯中，加入2.05.0 ml硝酸，加入2.0ml30%过氧化氢，盖好密封碗，并将溶样杯装入消解罐内，放入微波消解炉中，设置压力从14档（0.5MPa,1.0MPa,1.5MPa，2.0MPa）定量梯度加压消解。时间510min 内消化完全，取出消解罐，冷却后开盖，把聚四氟乙烯溶样杯置于120加热板上赶酸至溶液约1ml。冷却后转移至50ml容量瓶，用少许去离子水冲洗消化杯，洗液并入容量瓶内，稀释至刻度，摇匀待测。用于锰测定时，用盐酸（1+99）稀释到刻度。用于汞的测定时，可加适量4%硫酸溶液、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入50mL量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液合并于容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。用于锰测定时，用盐酸（1+99）稀释到刻度。3.4 测定法3.4.1 铅测定法 铅的测定采用火焰原子吸收法，检测波长217.0NM，采用空气乙炔火焰.3.4.2 镉测定法 镉的测定采用焰原子吸收法，检测波长228.8NM，采用空气乙炔火焰.3.4.3 砷测定法 砷的测定采用氢化物发生原子吸收法。分别精密量取各浓度标准品溶液、空白对照溶液及供试品溶液各10mL，置25mL 量瓶中，分别加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20-100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液作为还原剂，盐酸溶液（1-100）为载液，氮气为载气，吸收管温度为800900，检测波长为197.3nm，背景校正为氘灯，测定吸收值。反应时间、进样体积（时间）、载气流量等参数，可参照氢化物发生器生产厂家推荐的条件，结合原子吸收分光光度计测定条件加以优化后确定。3.4.4 汞测定法 汞的测定采用冷蒸气-原子吸收法。所采用的冷蒸气发生装置与砷测定所采用的氢化物发生装置相同，因汞在室温下即可原子化，所以测定汞时吸收管不需加热。以0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠混合溶液作为还原剂，盐酸溶液（1-100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，氘灯背景校正。其它测定参数可根据仪器具体条件加以优化后确定。3.4.5 铜测定法 铜的测定采用火焰原子吸收法。检测波长为324.7nm，采用空气乙炔火焰.3.4.6 铁测定法 铁的测定采用火焰原子吸收法。3.4.7 锰测定法 锰的测定采用火焰原子吸收法。干扰：镉：在空气乙炔火焰中未发现干扰。灯电流严重影响灵敏度，低的电流有高的灵敏度。火焰状态严重影响灵敏度，应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度。铅：尽管217.0是最灵敏线，但它强度低噪音大，易受光散射及分子吸收的影响，故通常多采用灵敏度稍低的283.3nm，会得到很好的信噪比。另外，低的灯电流会提高灵敏度。加入EDTA至0.1摩尔浓度会克服一些离子（如PO43-）的干扰。分析时应启用背景扣除功能。铜：分析溶液应保持一定的酸度，以免形成Cu（OH）2沉淀。在空气乙炔火焰中未见干扰。铁：钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大；分析血清时蛋白质也会造成干扰。硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去，或用硫酸冒烟使硅脱水除去，也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时，可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度，与燃气合助燃气的比例很